测定饮料中山梨酸、苯甲酸的国标法改进

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第13卷增刊宁波高等专科学拉学报Vd．~3(Sup)2001年3月瑚瑚OFIqllW．tlOo0u】蕊M_口dI．抛1测定饮料中山梨酸、苯甲酸的国标法改进戴昌东李小平汪理娜(宁波市卫生防疫站315010海曙区卫生防疫站315010)测定饮料中山梨酸、苯甲酸有气相色谱法和高效液相色谱法等[I]。B／T5009．29—96第一法为气相色谱法，该法前处理方法繁琐，所用溶剂沸点低，操作重现性差，因此本文对此进行了改进。采用二氯甲烷直接萃取饮料中山梨酸、苯甲酸

2、进行色谱分析。应用此法具有前处理简单、分析快捷灵敏、重现性好等优点，与高效液相色谱法进行比较，无显著差异，现将方法介绍如下。1．材料与方法1．1原理样品酸化后，用二氯甲烷萃取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。1．2仪罾1002型气相色谱仪，带FID检测器(上海分析仪器厂)。1．3盍1．3．I苯甲酸标准储备液：准确称取苯甲酸0．2000g，加碳酸氢钠(20g／L)10mL，加热溶解，移入10OmL容量瓶中，加水至刻度，苯甲酸含量2mg／mL，作为储U

3、．2U0备液。1．3．2山梨酸标准储备溶液：准确称取山梨酸0．200Og，加碳酸氢纳(20e,／L)lOmL，加热溶解，移入10OmL容量瓶中，加水至刻度，山梨酸含量2ng／mL，作为储备液。1．3．3苯甲酸、山梨酸混合标准使用液：取苯甲酸、山梨酸标准储备液各5，15，2．5mL分别注入10OmL容量瓶中，加水至刻度，此溶液分别含苯甲酸和山梨酸各0．1、0．3和0．5mg／mLo1．4测定方法暇取饮料及不同浓度的标准使用液各20mL．置于125mL分液漏斗中，依次加入6mol／L盐酸0．2mL，二

4、氯甲烷5．Oral，振摇2min，静置分层，用脱脂棉擦干分液漏斗颈口的水珠，收集二氯甲烷，进行色谱分析，流出曲线见图1。1．5色谱条件色谱柱内径3ram长1M的不锈钢柱，内装图1样品的色谱图5％DEGS(mJm)+1％磷酸(Ⅱm)Chrca'u：,sorbW(AW—DM．CS，0—100目)。往温155'E、检测室温度190'E、离子化室温度190~C，载气：氮气23mI．／min，氢气维普资讯http://www.cqvip.com戴昌东、李小平、在理坪：蔑I定饮料中山梨酸、苯甲酸的国标法改进4

5、940mL／min，空气270mL／min。进样1—5，根据苯甲酸与山梨酸的标准曲线进行定量。2结果与讨论2．1萃取剂的选择GB／TS009．29—96气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸时，将样品酸化后，用乙醚萃取，挥干醚层后．用石油醚一己醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，以备色谱分析用。不仅提取麻烦．且此混合溶剂中乙醚沸点34℃，在气温较高时，不易操作，重现性差。本文采用二氯甲烷直接萃取，既省时，又避免由溶剂挥发造成测定结果重现性差的缺陷。2．2萃取时间的选择本文曾对萃取时间作了l，2，3分钟试验，实验证

6、明萃取2分钟已可达到分析要求。2．3线性关系与最低检出限配制0．1，0．3，0．5mg／mL标准溶液，用=氯甲烷萃取后，每个浓度进样1，以3倍的噪音计算检出限，剥得本法最低检出限山梨酸为0．040~'kg、苯甲酸为0．O3O异／kg。线性范围为0．1—0．6哪／rllL，对标准曲线6次测定结果进行回归处理。回归方程：苯甲酸Y：0．O2s7+3．O1×10一X，R：0．999O。山梨酸：Y：0．0367+2．56×10X‘x，R=0．9996。2．4对同一样品连续6次进行测定，结果见表1。表1苯甲酸

7、、山梨酸6次测定结果2．5测定方法的准确度，见表2。表2苯甲酸、山梨酸测得均值和回收率2．6与高效液相色谱法进行比较采用本法与液相色谱法进行了对照，共检测9份样品，结果见表3两种方法对同一样品的测定结果无显著差异(苯甲酸t=0．6，P>0．05，山梨酸t：0．47．P>O．05)。维普资讯http://www.cqvip.com50宁渡高等专科学按学报2010年第13卷增刊2．7．由于GB2760—86中饮料中的山梨酸、苯甲酸含量以g／kg评价的，故在计算结果时，需求得2Oral,饮料的重量后，再

8、计算出结果。参考文献1．GB／151Y)9．29—96食品中山梨酸、苯甲酰的测定方法黄品卫生检验方法理化部分北京：中国标准出版社1997139—141(上接第70页)3．7对低浓度的氯氰菊酯、溴氰菊酯应用短柱(柱长1，lm、柱温220~C)或样品净化后用电子捕获检测器来定量。3．8氰戊菊酯定量由于氰戊菊酯顺，顺反式异构体的保留时间不同，需分别计算后再相加。由于篇幅有限对部分定性方法仅作简介。参考文献1．束国良等．卫生杀虫气霉剂喷射剂(酊剂)中有效成舟测定．预防医学文懿信．皂，199