分析化学第七版(仪器分析部分).doc

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1、1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点： 分析对象及范围流动相的选择操作条件GC能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%流动相为有限的几种“惰性”气体，只起运载作用，对组分作用小加温常压操作HPLC溶解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、离子型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80%流动相为液体或各种液体的混合。它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改进分离。室温高压进行已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为16.

2、40和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min，峰底宽为1.11和1.21min，试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长44安络血的分子量为236，将其配成100ml含0.4962mg的溶液，装于1cm吸收池中，在入max为355nm处测得A值为0.557，试计算安络血的百分吸光系数和摩尔吸光系数。44解：由(mL/g×cm)(L/mol×cm)冰醋酸的含水量测定，内柱物为AR甲醇，质量0.4896g，冰醋酸质量为52.16g，H2O峰高为16.30cm，半峰宽为0.159cm，甲醇峰

3、高为14.40cm，半峰宽为0.239cm，用内标法计算冰醋酸中的含水量。已知相对校正因子：水为0.55，甲醇为0.58。取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL4mL，加水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸光度为0.463，已知该波长处的927.9，求咖啡酸百分含量。44精密称取0.0500g样品，置于250mL容量瓶中，加入0.02mol/LHCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL，稀释至

4、100mL。以0.02mol/LHCL为空白,在263nm处用1cm吸收池测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分子量为100.0，试计算263nm处和样品的百分含量精密称取试样0.0500g，置250ml量瓶中，加入0.02mol/LHCl溶解，稀释至刻度。准确吸取2ml，稀释至100ml，以0.02mol/LHCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为41.7%，其摩尔吸收系数为12000，被测物摩尔质量为100.0，试计算(263nm)和试样的百分含量。44电位法及永停滴定法1．在25℃，将pH玻璃电极与饱和甘汞

5、电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V；测定另一未知试液时，测得电动势为0.508V。计算未知试液的pH。2.若KH+,Na+=1×10-15，这意味着提供相同电位时，溶液中允许Na+浓度是H+浓度的多少倍？若Na+浓度为1.0mol/L时，pH=13.00的溶液所引起的相对误差是多少？（1）KH+,Na+=1×10-15时，意味着干扰离子Na+的活度比被测离子H+的活度高1×1015倍时，两者才产生相同的电位。（2）3．某钙离子选择电极的选择系数KCa2+,Na+=0.0016，测定溶液中Ca2+离子的浓度，测得浓度值为

6、2.8×10-4mol/L，若溶液中存在有0.15mol/L的NaCI，计算：①由于NaCl的存在，产生的相对误差是多少?②若要使相对误差减少到2％以下，NaCl的浓度不能大于多少?若要使相对误差减少到2％以下，则解得NaCl的浓度不能大于0.059mol/L4．用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。Ag│AgCl（固）│KCl（饱和┊┊（未知浓度）│Ag2C2O4（固）│Ag（1）推导出pC2O4与电池电动势之间的关系式（Ag2C2O4的溶度积Ksp=2.95×10－11）（2）若将一未知浓度的草酸钠溶液置入此电解池，在25℃测得电池电动势为

7、0.402V，Ag-AgCl电极为负极。计算未知溶液的pC2O4值。　（已知=+0.1990V，＝＋0.7995V）445、下列电池的电动势为0.460V，计算反应M2++4Y-ÛMY42－生成配合物MY42－的稳定常数KMY42－。(φθM2+/M=+0.0221V)。M

8、M2+(0.0400mol/L),Y－(0.400mol/L)

9、

10、SHE(标准氢电极)。由配合平衡知：6．用氟离子电极测定饮用水中F一含量时，取水样20.00ml，加总离子强度调节缓冲液20.00ml，测得电动势为140.0mV；然后在此溶液中加入浓度为1.00×10-2mol

11、/L的氟标准溶液1.00m1，测得电动势为120.0mV。若氟电极的响应斜率为58.5mV/pF，求1L饮用水中F一的质量