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1、1.简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均对以在线检测不同点：分析对象及范围流动相的选择操作条件GC能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%流动相为有限的儿种“惰性”气体，只起运载作用，对组分作用小加温常压操作HPLC溶解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、离子型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80%流动相为液体或各种液体的混介。它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改进分离。室温高压进行HPLC分析对象在操作温度下能迅速
2、气化且不分解能制成溶液即可，不需气化（高分子和离子型）应用范可分析20%的有机物可分析80%的有机物流动相选择余地小，一般不影响分离选择范宽,明显影响分离（极性和pH值）柱后回收不易容易，可用于制备价格及安全不高较高，更为安全已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为16.40和17.63min,不被保留组分通过该柱的时间为1.30min,峰底宽为1.11和1.21min,试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长(4)解:达1・5分离所需柱长(1)2(17.63-
3、16.40)=1.06Wx+W21.11+1.21•••"T6(訝》=16(罟尸=349317.632rh=16()=3397-1.21-/?!+n2(3493+3397)n—==23445(3)”L300H=—=n3445=8.7x10-3mm(4)4n=L/H1+爲Ri1.06_V30nL：=60cm安络血的分子量为236,将其配成100ml含0.4962mg的溶液，装于lcm吸收池中，在入max为355nm处测得A值为0.557,试计算安络血的百分吸光系数和摩尔吸光系数。1.安络血的相对分干质罐为236,将J〔配
4、成每lOOmL含0.4962mg的溶液,盛于1cm吸收池中，在入max为355nm处测得A值为0.557,试求安络血的E：蔦及£值。E；；：Aci解：安络血的浓度C=0.4962X10'(g/100mL)0.4962x10^xl0.557“鈴硝xl.l2xl"=2.6箋2解：由/二_lgT=_lg—‘0Eclc；0.483x1000~cl~0.4300x1=1123(mL/g-cm)£=鈴•£醫=晋X1123=2.65X10°(L/molcm)冰醋酸的含水最测定，内柱物为AR甲醉，质最0.4896g,冰醋酸质量为52.
5、16g,H2O峰高为16.30cm,半峰宽为0.159cm,叩醇峰高为14.40cm,半峰宽为0.239cm,用内标法计算冰醋酸中的含水量。已知相对校正因子：水为0.55,甲醇为0.58。5.冰醋酸的含水量测定。内标物为甲§10.4896g,冰醋酸52.16g,HdO的峰高为16.30cm,半峰宽为0.159cm,甲醇峰高14.40cm,半峰宽为0.239cm,用内标法计算该冰酯酸中的含水量。解：琢％)=仝厶吕xlOC%5皿以峰高校正因子计算，f云卩0.224f三二0.340%0(%)=■hifiX叫hj订用xlOO%
6、=16.30x0.224x14.40x0.3400.489652.16xl00%=0.70%"z、Aft用注xl0CM=以峰面积校正因子计算，兔尸0・55fs=0.581.065xl6.30x0.159x0.55xa48^><10^=067%1.065x14.40x0.239x0.585216取咖啡酸，在165°C干燥至恒重，精密称取lO.OOmg,加少量乙醇溶解，转移至200mL容最瓶屮，加水至刻度线，取此溶液5.00mL,置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL4mL,加水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在
7、323nm处测定吸光度为0.463,己知该波长处的927.9,求咖啡酸百分含量。光度为0.463,已知该波长处的耳;；=927.9求咖啡酸百分含量。解:A=ECL0G=0.463927.9x1=4.900xl0_4g/100mL=4.900xlO~6g/mLlO.OOxlO?200x
8、.5.000xl0^/^咖啡酸％=xl00%=4.900x10-65.000xIO-6xl00%=98.0%精密称取0.0500g样品，置于250mL容量瓶中，加入0.02mol/LHCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL,稀释至lOOmL
9、。以0.02mol/LHCL为空白，在263nm处用lcm吸收池测定透光率为41.7%,其摩尔吸光系数为12000,被测物分子量为100.0,试计算263nm处和样站的百分含量子量为100.0,试计算263nm处圏和样品的百分含量。解:S3』■丄仝■■-kT-kvfcllf=11冬王11厂mMX江二？=12um1jgHill11i
