高纯六氟乙烷中氯化氢的傅里叶变换红外定量分析-论文.pdf

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1、2014年第45卷第8期渐；2他工——49．．高纯六氟乙烷中氯化氢的傅里叶变换红外定量分析王民涛，柴华，曾昌华，杨会娥(中化近代环保化工(西安)有限公司，陕西西安710201)摘要：电子行业用作清洗和蚀刻的特种气体六氟乙烷对杂质组分HC1的含量要求严格控制在一定范围，本文建立了用傅里叶变换红外光谱仪分析其中HC1杂质的分析方法，并实现了对产品中HC1的定量分析。关键词：六氟乙烷；傅里叶变换红外光谱(FTIR)；氯化氢；定量分析文章编号：1006—4184(2014)8—0049—030引言1实验原理六氟乙烷(FC一116)可以在电子行业用作清实验流程见图1。首先将三通球阀

2、4切至高洗气和蚀刻气。随着电子消费品的升级换代，整纯氮，以其为背景气对样品池1进行充分吹扫，个电子工业对电子气体气源的纯度要求越来越并用仪器2对高纯氮进行扫描分析。然后将三通高[1]。为了得到高纯度甚至超高纯的电子气体，必球阀4切至样品端，样品流经三通球阀4、流量计须对杂质含量进行严格监控。而使用气相氟化催3后进入样品池1，最后经过球阀5排出，同时化合成FC一116[9，会在生产过程中产生氯化氢，虽F11IR对流经样品池的样品进行实时分析。然通过水碱洗可以除去绝大部分的HCl气体，但是残余的微量HC1仍然可能在等离子刻蚀或化学气相沉积(CVD)反应腔室的清洗过程中对设备及

3、使用效果产生影响。根据客户的要求，产品中的HCl含量必须严格控制在一定范围，因此，对4产品中HC1含量的监控就显得尤为重要。傅里叶红外光谱仪(FTIR)可以对多组分混合气体进行分析[3卅，另外其分辨率高，扫描时间短，在几十分之一秒内即可扫描一次，且其灵敏度极高，样品量可以少到10~10g[S3，可以实现图1实验流程图气体样品的微量甚至痕量分析。本文采用傅里叶变换红外光谱法建立了HC1的痕量分析方法，并按照上述过程将一系列的HC1标准样品分别实现了其对产品的在线监测分析。用FTIR分析其红外谱图，然后选取HC1的特征修回日期：2014-07-25作者简介：王民涛(1980一

4、)，男，陕西兴平人，助理工程师，大学本科学历。从事氟化工中试放大研究方面的工作。E-mail：wangmintao@sinochem．corn。一50一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．8(2014)吸收峰作为定量依据绘制标准曲线，未知样品经FTIR分析后即可根据标准曲线进行定量分析。2仪器及样品蓁一仪器：日本大蟓电子株式会社IG一1000傅里叶变换红外光谱仪系统；样品池材质ZnSe，光程长10em；DLaTGS检测器；美国Brooks质量流量计。气体样品：10ppm、1000ppmHC1标准样品由大连光明特种气体有限公司提供，其它浓度的标

5、准样品通过两台流量计流量配比实现；高纯氮—气由西安阳光气体公司提供。Wavenumber／em一3结果讨论图2HCl特征峰选取3．1分析标线选定特征峰之后，需要确定吸收峰的吸收强通过用两台质量流量计控制高纯氮和HC1度。通常为了确定样品特征峰的红外吸收强度，配比的方法稀释1000ppm的HC1标准样品，分有两种方法可供选择：一是以吸收峰的高度作为别获得50ppm、100ppm和500ppm的HC1标吸收强度；二是以吸光度对波数的积分值，即吸样，并用FTIR对表1所示的系列HC1标准样品收峰的峰面积作为吸收强度的量值。进行分析。按照上述过程选择了2974~3016em范围的

6、吸收峰作为HC1的特征吸收峰，见图2。从图中表1HC1标准样品可以看出，HC1在该波数范围内有较强的吸收，且与其它杂质及FC一116的红外吸收没有重叠。将各HC1标准样品依次分析，选取2974~3016em范围内的特征吸收峰作为定量依据对其积分确定吸收强度，然后以吸收强度对HC1标准样品浓度作图(图3)。接下来需要选取合适的红外吸收特征峰作为定量依据，如何选取不同组分所对应的“特征峰”应依据两个基本原则同：一是所选择的“特征峰”在同一体系中尽可能不要重叠；二是所选择的“特征峰”强度要适中，应能准确地定量出低浓度。这是因为当所选择的特征峰与其它组分的红外吸收峰重叠时，其定量

7、分析结果必然会因其它组分含量的变化而发生改变，从而产生分析误图3标准曲线差，甚至出现错误的结果。再者化合物的红外吸收并不总是线性的，对某一特征峰而言，当样品由图3可知，所选取的特征吸收峰在0～1000的浓度超过一定值后，其对对应红外波段的吸收ppm的范围内其吸收强度与HC1浓度呈良好的将发生吸附饱和，从而影响吸光度与样品浓度之线性关系，即说明选取的特征峰除不与其它杂质间的线性关系，使分析结果产生偏差。而当选取谱图重叠外，吸收强度也合适，满足上述两个基的特征峰吸收太弱时，对于痕量分析，经常会淹本原则，可以用于FC一116产品中微