校正因子对粗苯中三苯含量测定的影响研究.pdf

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1、第43卷第3期煤化工Vo1．43No．32015年6月CoalChemicalIndustryJun．2015校正因子对粗苯中三苯含量测定的影响研究智建宁，赵建斌(国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原030012)摘要为了建立统一定量测定粗苯中三苯含量的方法，采用带火焰电离检测器的气相色谱仪，在典型条件下进行粗苯不同样品的实验，研究了面积百分比法和采用美国有效碳数因子法、文献校正因子归一化法、实测校正因子法测定的粗苯中三苯含量结果的差异，分析了不同分析方法对实验结果的影响，确定了面积百分比法的合理性，并对2O个样品的分析结果误差进行了验证。关键词粗苯，

2、气相色谱法，校正因子，苯，甲苯，二甲苯文章编号：1005—9598(2015)一03—0038—04中图分类号：TQ522．62，0657．7+1文献标识码：A引言了内标法，宝钢化工采用了修正归一法等。即使都采用面积比法，所使用的色谱柱也不同，同时对不同测粗苯是煤高温热解过程中伴随在粗煤气中的产定结果(不确定度)误差未作评价。在样品处理上，有物之一，是经脱氨后的焦炉煤气中回收的复杂混合的经过脱水，有的不做处理。物，其中以苯系物为主，苯体积分数65％～80％，甲苯体统一方法、制定标准非常重要，而制定国家标准积分数11％～16％，二甲苯体积分数1％5％，三苯体积是

3、一项十分严谨的技术工作，采用不同方法应取得相分数合计可达90％左右。粗苯主要用于深加工制得同的效果和达到相同的目的，因此，各种不同方法的苯、甲苯、二甲苯等产品，苯、甲苯、二甲苯俗称三苯，比较研究十分关键。粗苯中三苯含量测定国家标准的都是宝贵的基本有机化工原料。制定需要考虑不同方法的差异。本文着重讨论制定目前粗苯质量控制执行YB／T5022-1993标准]。GB／T30053-2013标准口过程中，使用面积比法时，主要测定75℃、180℃前馏出物含量，馏出量(容)重复采用校正因子和不采用校正因子两种方法对实验结性误差为0．8％，再现性误差为1．0％。建立统一定量

4、测果的影响及对比研究。定粗苯中三苯含量的方法，充分满足粗苯加工贸易和苯加氢企业对粗苯质量指标和工艺控制的要求，对粗1实验苯精制加工企业合理制定工艺参数和规范工艺操作、保证产品质量和提高产品回收率有着非常重要的意义。1．1实验原理相当一段时间内，国内各企业采用气相色谱法测本实验采用具有带火焰电离检测器(FID)的气相定三苯含量时，所用定量方法不统一，有内标法、外标色谱仪，能满足实验条件要求的任何型号的气相色谱法、归一化法、面积百分比法等]。目前，90％的生产企仪均可。气相色谱仪应具有程序升温功能，可安装毛业和用户，如武钢、鞍钢、山焦、太化宝源、山东菏泽德细管色谱

5、柱的接口及分流、不分流装置，满足GB／T润化工、山东菏泽玉皇化工、唐山旭阳等采用面积百9722—2o06[中规定的灵敏度要求(D≤5×10。g／s)。分比法测定粗苯中的三苯含量；也有一些企业采用其通过色谱柱来分离粗苯中的苯、甲苯、二甲苯等组分，它方法，如河北建滔集团采用外标法，山西三维采用并在工作站的界面上显示最初混合样品中不同的组收稿日期：2015—02—25基金项目：国家标准化管理委员会国家标准制修订计划项目(20100223一T一469)作者简介：智建宁(1962一)，男，山西五台，高级工程师，学士，1985年本科毕业于西安矿业学院，现主要从事产品质量合

6、格评定及实验室认可等工作，E-mai1：sxcqm420163．com。2015年6月智建宁等：校正因子对粗苯中三苯含量测定的影响研究一39一分，各组分的峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量捷伦)，采用交联键合的聚乙二醇(PEG-20M)、石英弹大小的度量。性毛细管色谱柱；载气：氮气(纯度99．999％)；采用程1．2仪器及工作条件序升温方式：初温5O℃，保持10min；以5℃／min升实验中使用具有相应配套的工作站、FID检测器到90℃，保持10min；以l0℃／min升到200℃，保持(带火焰电离检测器，灵敏度5ng～100ng)的各种色17min。谱仪均

7、可。本实验采用6890N型气相色谱仪(美国安典型色谱仪工作条件见表1。表1典型色谱工作条件进样系统色谱柱．卜摘载进样模式分流比长内径／m最高／℃100分流250100：10．5600．32260检测器信号类型温度／℃嚣流min量'氢／mL气．m流i量n-'空／m气L．流rain量-'尾／昀mL气．m流in-量I最积斜率FID250氮气100303003010070注：色谱条件允许根据实际情况适当变动。1．3样品的采集、处理及保存一化法、内标法和外标法等。通过对企业调研，国内样品按照GB／T1999-2008焦化油类产品取样方90％的企业采用气相色谱仪面积百分比

8、法。为此，标准法㈣的规定要求采集，采集