线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分.pdf

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1、第34卷第5期分析测试学报Vo1．34No．52015年5月FENXICESHIXUEBAO(JoumalofInstrumentalAnalysis)519～524doi：10．3969／j．issn．1004-4957．2015．05．OO4超高效液相色谱一四极杆／线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中1O种核苷类成分罗益远，支0娟秀，支0『1红，兰才武，侯娅，马阳，徐力(1．南京中医药大学药学院，江苏南京210023；2．贵州昌昊中药发展有限公司研发部，贵州凯里556000；3．扬州市药品检验所化学室，江苏扬州225000)摘要：建立了何首乌药材中10种核苷类成分(尿

2、嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2’．脱氧胞苷)的超高效液相色谱一串联四极杆／线性离子阱质谱(UPLC—QTRAP—MS／MS)同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取，提取液经高速离心处理，取上清液，经WatersAtlantisT色谱柱(2．1mmx150mm，3Ixm)，以甲醇一5mmol／L醋酸铵(含0．1％冰醋酸)为流动相，0．4mL／min梯度洗脱，采用正离子多反应监测(MRM)模式测定。l0种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0．99，检出限为1．05～9．68ng／mL；平均加标回收率为97．

3、8％一104．8％，相对标准偏差(RSD)在1．8％～5．0％之间。该方法简便、灵敏、准确，为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。关键词：何首乌；超高效液相色谱一串联四极杆／线性离子阱质谱；产地；核苷；碱基；同时测定中图分类号：0657．6；R282．5文献标识码：A文章编号：1004—4957(2015)05—0519—06SimultaneousDeterminationofNucleosidesandNucleobasesinPolygoniMuhifloriRadixfromDifferentOriginsbyUPLC——QTRAP——MS／MSLUO

4、Yi．yuan，LIUJuan—xiu，LIUXun．hong，LANCai—wu，HOUYa，MAYang，XULi(1．CollegeofPharmacy，NanjingUniversityofChineseMedicine，Nanjing210023，China；2．ResearchandDevelopmentDepartment，GuizhouChangHaoChineseMedicineCo．，Ltd．，Kaili556000，China；3．DepartmentofChemistry，YangzhouInstituteforDragControl，Yangzhou

5、225000，China)Abstract：Acomprehensiveanalyticalmethodbasedonultraperformanceliquidchromatography——quadrupolelineariontrapmassspectrometry(UPLC—QTRAP—MS／MS)wasdevelopedforthesim-uhaneousdeterminationof10nucleosidesandnucleobases(uracil，cytidine，guanine，uridine，ad—enine，inosine，guanosine，thymi

6、dine，adenosine，2'-deoxycytidine)inPolygoniMuhifloriRadix．Thesamplewasextractedwithultrapurewaterbyultrasonicmachineatroomtemperatureandcentfi．fuged．Undertheoptimizedconditions，goodseparationsfor10targetcompoundswereobtainedonaWatersAtlantisT3column(2．1mmx150mm，3m)withamobilephaseofmethanol一

7、5millol／Lammoniumacetate(0．1％aceticacid)ataflowrateof0．4mL／min．Thetargetcompoundswerean．alyzedinthepositiveionmultiplereactionmonitoring(MRM)mode．Asaresult，10nucleosidesandnucleobasesobtainedgoodlinearitiesinthecertainconcentrationrangeswithcorrelationco