不同产地乌药4种有效成分含量测定

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1、中国中医药咨讯2011年3月上第3卷第7期·48·JournalofChinaTraditionalChineseMedicineInformationMarch2011Vo1．3No．7不同产地乌药4种有效成分的含量测定张莉梁晓燕(广东省中医院药学部，广东广州，510120)【摘要】目的：考察不同产地乌药有效成分的含量，为乌药的质量标准提供一定的依据。方法：采用HPLC法测定不同产地乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯及去甲异波尔定的含量。结果：不同产地乌药中乌药内酯的含量在0．3516—1．4403mg／g之间；乌药醚内酯的含量在

2、O．8724～3．1380mg／g之间；异乌药内酯的含量在O．5792～1．8281mg／g之间，去甲异波尔定的含量在2．9488～11．9372mg／g之间。结论：不同产地的乌药中4种有效成分的含量差异较大。【关键词】乌药；HPLC；乌药内酯；乌药醚内酯；异乌药内酯；去甲异波尔定乌药为樟科植物乌药Linderaaggregate(Sims)流动相甲醇一乙腈一水(35：25：40)；流速：1．0mL／min；柱Kosterm．的干燥块根，具有活血化瘀，行气止痛等功效，主温：3O℃；检测波长：235nm。进样量为10l。要用于寒凝气滞，胸

3、腹胀痛，气逆喘急，膀胱虚冷等症【1]。主2．1．2对照品溶液的制备产于浙江、湖南、安徽、广东、广西等地，均系野生，其中以浙分别精密称取乌药内酯对照品1．52mg，乌药醚内酯对江台州、金华为道地药材【2】。乌药中主要含有挥发油、异喹照品2．31mg，异乌药内酯对照品3．54mg置于25mL量瓶啉类生物碱及呋喃倍半萜三大类成分，共同构成了乌药的中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液。化学特征，其中最能体现乌药特征的成分应是呋喃倍半萜2．1．3供试品溶液制备及其内酯类成分，包括乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯取乌药粉末(50目)

4、1．0g，精密称定，置50mL锥形瓶等成分【3】。药理研究表明，乌药总碱具有抗类风湿关节炎的中，加甲醇50mL，称重，超声30min，放至室温，再称定重活性，去甲异波尔定是其中主要成分[4]，2010年版《中国药量，用甲醇补足减失的重量，_滤过，取续滤液，过0．45m典》乌药项下除乌药醚内酯含量测定外，也增加了去甲异波微孔滤膜，即得。尔定的含量测定。文献研究发现，乌药的质量控制指标单2．1．4标准曲线的制备一，主要集中在乌药内酯或乌药醚内酯的含量测定上[5，6】。分别精密吸取混合对照品溶液1、2．4⋯6810L，注本实验采用高效液相测定

5、不同产区乌药内酯、乌药醚内酯、入液相色谱仪中，测定3种对照品的色谱峰面积。结果乌药异乌药内酯及去甲异波尔定的含量，较《药典》更加全面的内酯的标准曲线为：Y=1287．74x8．7915(R2=0．9993)；乌检验了乌药中有效成分，为乌药的质量评价提供一定的依药醚内酯的标准曲线为Y=1081．24x6．7915(R2=0．9995)；据。异乌药内酯的标准曲线为：Y：1203．19x0．7412(R2=0．1仪器与试药9996)；3种对照品的线性范围分别为：0．0608～O．608g；1．1仪器0．0924～0．924g；0．1416～1

6、．416goAgilent一1100高效液相色谱仪(DAD检测器、自动进样2．1．5精密度的考察器、在线脱气、四元泵)、KQ一300VDB型数控超声波清洗精密吸取乌药内酯、乌药醚内酯及异乌药内酯对照品器、A4DL型自动纯水蒸馏器、BS210S型电子天平。溶液10L，按上述色谱条件重复进样5次，测定峰面积积1．2试药分值，结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的峰面积的乌药内酯对照品购自中国药品生物制品检定所，乌药RSD(n=5)分别为2．39％，2．08％，1．62％。醚内酯、异乌药内酯等对照品均购自上海顺勃生物工程技2．1．6稳定性的考

7、察术(云南司；去甲异波尔定对照品由四川省维克奇生物科分别取乌药同一份供试品溶液，按照2．1．3项下的方法技有限公司提供；乌药药材采集于浙江、广西、广东、江苏、进行提取，采用上述液相色谱条件，在0．4、8、16、24h进样河北等地，经广东医学院中药鉴定教研室鉴定为樟科植物10L测定，结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的乌药Linderaaggregate(Sims)Kosterm．的干燥块根；乙腈、RSD(n=5)分别为2．47％，2．22％，1．78％。甲醇均为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯净水。2．1．7重复性的考察2方法与结果

8、取同一批乌药药材样品5份，按2．1．3项下供试品溶液2．13种呋喃倍半萜类成分含量测定制备方法操作，依上述色谱条件分别进样10L，由标准曲2．1．1色谱条件线求出其含量，结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯