细乳液聚合法制备含结晶紫微球乳液的研究.pdf

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1、第44卷第4期化工技术与开发V01．44No．42015年4月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryApr．2015细乳液聚合法制备含结晶紫微球乳液的研究杨扬L，刘春苗，武光军(1．公安部第一研究所法定证件中心，北京100048；2．证件防伪公安部重点实验室，北京100048；3．南开大学化学学院，天津300071)摘要：本研究采用过硫酸钾为水溶性引发剂，利用细乳液聚合来制备含结晶紫油溶性染料功能化乳液。反应完成后，用称量法测定其转化率，用紫外一可见光吸收光谱进行表征，用动态光散射测试粒径大小，并通过扫描电镜观察了

2、纳米粒子形貌，用TG表征其热稳定性能，最终得到了制备含结晶紫纳米聚合物微球彩色乳液的一般方法。关键词：细乳液聚合；结晶紫；聚合物纳米微球中图分类号：TQ316．33+4文献标识码：A文章编号：1671-99o5(2015)o4-oo14-o4乳液聚合法通常以水作为反应介质，聚合热易色乳液制备的一般方法。驱散，且得到的乳液能直接应用，因此常被用于生产1实验部分涂料、粘合剂、油漆等。在乳液聚合技术中，细乳液聚合因有助乳化剂的加入，使传统的乳液聚合通过1．1主要原料质量迁移，由单体液滴向乳胶粒子扩散的胶束成核苯乙烯、丙烯腈减压蒸馏后在-15qc下备用；聚合过程变

3、为单体液滴直接成为聚合场所进行反十二烷基硫酸钠(SDS)和十六醇为乳化剂，过硫应，这样，为纳米聚合物颗粒包覆功能性材料提供了酸钾(K：SO)为引发剂，结晶紫最大吸收波长为可能n。]。例如，利用细乳液聚合将香料、药物或光590nm，自制去离子水(DDW)作为聚合分散介质。引发剂等包覆于聚合物纳米颗粒之中，制备功能性1．2细乳液聚合法制备含结晶紫染料的聚合物纳米高分子，成为近年来研究的热点[3-51。微粒乳液随着人们对环保、健康的重视，在墨水、涂料等领域，更希望应用水分散体系的耗材，以减少溶剂的将十二烷基硫酸钠(O．4g)和去离子水(50mL)混合后，用磁力搅

4、拌器搅拌数分钟形成水相。然后用量。对于墨水而言，水溶性染料制备的彩色墨水，将十六醇(0．1g)、不同浓度的结晶紫、苯乙烯(9g)由于其热和光稳定性较差，故只能用于桌面级喷墨和丙烯腈(6g)的混合溶液加人到水相中，并在室温打印。而要获得耐光性好、饱和度高的墨水，则要使下搅拌10min，共进行5次反应(表1o第1次不含用油溶性染料作为着色剂来配置。但是这类油溶性结晶紫，此后结晶紫和单体重量比分别为1％、2％、染料，难以制备水分散体系的墨水。那么，将油溶性3％和4％。随后，混合物用高压均质机预乳化5min颜料分散于水体系中，利用细乳液聚合，将油溶性染后，机械搅拌

5、(400r·min)升温至70℃。最后，将料包覆于聚合物中制备彩色乳液，则既能克服水溶溶有过硫酸钾(0．1g)的水溶液10mL加入到混合物性染料耐热和光稳定性差的缺点，又能制备饱和度中，开始引发聚合。整个聚合过程在氮气(N)保护高、色强度好的水体系环保型墨水[6-81。下进行，70℃反应1h。最终，得到含有结晶紫的聚结晶紫作为一种常用的指示剂，被广泛应用于苯乙烯一丙烯腈彩色乳液，供随后分析表征。酸碱滴定中。因其在墨水配置中，可以配置紫色的专色墨水，本文将利用细乳液聚合法，将结晶紫颜料1．3表征包覆于聚合物微球中，制备紫色彩色乳液，讨论不同1_3．1单体转化

6、率浓度的结晶紫对聚合动力学、乳液粒径、聚合分子量单体转化率用称重法测定。计算方法如式(1)以及耐热性等的影响，得到含结晶紫纳米聚合物彩所示：收稿Et期：2015．02．1216化工技术与开发第44卷紫染料基本被包覆进了乳胶粒内部。从分散性来看，的阻聚，导致较长的成核期，从而使乳胶粒子的聚合制备的乳胶粒处在单分散的状态，分散相对较为均场所前后有较大差别，随之带来的影响是乳胶粒子一分布变宽，而聚合物分子量分布也随之加宽。，通过扫描电子显微镜检测到在乳液中聚合物颗粒的形态一致(图3)。但是随着染料含量的增加，——1％⋯2％由于在聚合过程中呈现出一个较长的成核期，

7、导致⋯⋯～3％一一4％聚合粒径分布指数(PDI)加宽。从图3和表1的数据中都可以得出相应的结论。lMni68QQQ№=：=：．=．二：二：2⋯⋯⋯．．．一一：：一、、。‘‘---．．--．．．⋯．．．．．．⋯一表1配方表与对应数据Mn=14nrio0Mw／Mn骠=2^1-⋯⋯5,,-'----ZL---,⋯⋯一O24681O淋洗时间／rain图5含不同浓度结晶紫聚合物分子量分布图2．5包覆前后热失重分析图2．3含结晶紫染料聚合物紫外一可见光谱的分析与利用热失重法，可以分析结晶紫包覆于聚合物表征后的热行为。如图6所示，从包覆前后热失重曲线图4为结晶紫聚合物纳

8、米粒子的紫外一可见光来看，其形态相似，但结晶紫到了其分解温度后，重