超浓乳液聚合制备PUPS的SIPN粉状树脂研究.pdf

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1、第2期高分子学报No.22001年4月ACTAPOLYMERICASINICAApr.，2001"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""超浓乳液聚合制备PU/PS的SIPN粉状树脂研究!张洪涛!!林柳兰尹朝辉（湖北大学化学与材料学院武汉430062）摘要将聚氨酯予聚体（PU）-苯乙烯（St）的复合体系，用超浓乳液聚合方法制备了半互穿聚合物网络（SIPN）复合聚合物，得到了用聚氨酯予聚体改性的聚苯乙烯（PU/PS）SIPN粉状树脂.研究了

2、分散相的比例（!）和聚合温度对聚合稳定性及聚合转化率-时间的关系；测定了聚合物胶乳粒子的大小、形态，玻璃化温度，动态力学性能等.结果表明，超浓乳液聚合较之本体聚合具有较高的聚合速率，容易控制所制备的胶乳粒径，能够制得PU/PS复合聚合物的SIPN粉状树脂.该粉状树脂便于加工，具有良好的强韧性，有利于扩大应用.关键词超浓乳液聚合，复合聚合物，SIPN，粉状树脂聚苯乙烯（PS）是常用的热塑性塑料，但性脆苯乙烯（St）：AR级，北京福星化工厂，减压蒸不耐冲击，使用中易出现银纹和开裂.用PU增韧馏低温保存；甲苯-2，4-二异

3、氰酸酯（TDI）：CP级，PS制得高抗冲PU/PS复合聚合物，不仅保持了一湖北大学化工厂；聚丙二醇（N210，分子量1120），定刚度而且增加了韧性，PU本身性能可以在较大工业品，南京太平化工厂，经减压脱水处理；聚丙范围进行调整，使PU/PS复合聚合物既具有一定三醇（N330，分子量3100），工业品，南京太平化工极性，又具有一系列优良的力学性能.厂，经减压脱水处理；二丁基锡二月桂酸酯互穿聚合物网络简称IPN，该种复合聚合物（DBTL）：AR级，北京桃浦化工厂；邻苯二甲酸二的两相互穿可产生新的具有特殊力学性能的材烯丙

4、基酯（DOC）：CP级，天津试剂厂；偶氮二异丁料［1~3］.IPN可以有效地协同复合材料结构和性腈（AIBN）：AR级，上海试剂四厂，经甲醇重结晶；能的关系，在开发新材料品种和扩大用途方面有十二烷基硫酸钠（SDS）：CP级，日本进口分装；十广阔的前景.由于PU和PS两种聚合物相容性六烷醇（HD）：CP级，日本进口分装；三氯甲烷：AR差，用本体和溶液聚合方法很难得到相容性好的级，湖北大学化工厂，干燥后蒸馏.PU/PS复合聚合物.制备IPN的方法，在本体聚合1.2制备中有分步法和同步法，这些方法制备的是块状聚1.2.1聚

5、氨酯（PU）预聚体合成按一定配比将合物材料，难以加工.传统的乳液聚合方法容易制［4，5］TDI、N21（0或含少量N330）投入装有回流冷凝管、温得IPN胶乳，而要制得粉状树脂，工艺复杂，度计、搅拌机的四颈烧瓶中，搅拌下滴入DBTL，恒还要消耗大量能源.用超浓乳液聚合制备半互穿温80C反应31；降温至50C加入S（t或含少量聚合物网络SIPN则是最近才发展起来的新的聚［6，7］DOC）稀释搅拌均匀，室温静置121.合方法.1.2.2超浓乳液制备与聚合将PU-St作为混将PU预聚体用St进行稀释，预先制得微交合单体，加

6、入AIBN，室温下通过恒压漏斗加入含联的PU预聚体或在St中加入少量交联剂，然后乳化剂（SDS）和助乳化剂（HD）水溶液的三颈烧瓶制备成超浓乳液进行复合聚合，可以制得SIPN复中，调节单体的加入速度和搅拌速度来防止相分合聚合物乳胶粒，干燥后即可得到SIPN粉状树离，氮气保护.将制得的乳液移入10mL的离心试脂.本文对分散相的比例（!）和聚合温度对聚合稳定性及聚合速率的影响，PU-St复合聚合物胶乳管中，橡皮塞密封，慢速离心，保证乳液紧密充实，粒子粒径、形态、DSC及力学性能等进行了研究.上层无泡沫，置于恒温水浴中聚合

7、.制备超浓乳液的典型配方见表1.所得产物的固含量为85%.1实验部分Table1Componentsandamountusedint1epreparationoft1e1.1原料concentratedemuision!2000-03-31收稿，2000-06-01修稿；国家自然基金资助项目（基金号29974007）；!!通讯联系人2002期张洪涛等：超浓乳液聚合制备PU/PS的SIPN粉状树脂研究201ComponentAmount比后者反应速度较快；此后两者的反应速率相近.Dispersedphase：（PUan

8、dSt）46.06g这是由于在乳化剂浓度和引发剂浓度相同时，单Continousphase：water8.13g体相比例"增大，水相比例减少，“液胞”体积变Surfactant：SDS，HD0.813g大，数目变少，在聚合初期，较大的“液胞”内容易双基终止所致.当转化率达到65%左右时，液胞Initiator：AIBN0.092g内粘度增大，虽