碳酸根柱撑镁铝水滑石的超声辅助合成研究.pdf

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1、·28·聚合物与助剂2014年第3期碳酸根柱撑镁铝水滑石的超声辅助合成研究张建军(山西省化工研究所太原030001)摘要在水滑石化合物的制备中，研究了超声辅助手段和表面活性剂对晶核的形成和晶粒尺寸的影响。研究表明，超声能量能促进水滑石的分散，在超声场下表面活性剂能有效地控制晶粒团聚；成核过程中有机溶剂对水滑石晶粒尺寸有较大的影响。采用共沉淀法合成镁铝水滑石，并通过激光粒度检测仪、红外光谱、透射电镜、物理吸附仪、热分析等手段对自制和进口样品进行表征分析。分析结果表明自制水滑石结晶颗粒更小、更薄，同时比表面积更大。关键词水滑石；超声；粒径；表面活性剂众所周知，水滑石类层状化合物属于阴离

2、子Al2(N()3)3·9H2O(夏县运力化]二有限公司)、氢氧型粘土，一般认为它们是由带正电荷的水镁石层化钠、无水碳酸钠、表面活性剂A、乙醇均为分析结构和层间填充带负电荷的阴离子构成的层柱状纯；实验用水均为去离子水；真空循环水泵、搅拌化合物，显碱性，层间距可通过填充离子半径不同器、真空干燥箱、三口烧瓶和温度计；进lJ水滑的阴离子来调变，改变水滑石类层状化合物的中样品(日本协和A3804)。间层填充离子将赋予其不同物理和化学性质，并激光粒度检测仪BT一2002：中国丹东市百特获得功能各异的材料llJ。基于水滑石结构和性仪器有限公司；能的可调变性，目前已广泛应用于高分子材料的傅里叶红

3、外光谱仪NicoletPROTEGE460：美加T和改性领域，典型的应用包括多功能红外吸国Nicolet公司；收剂、紫外吸收和屏蔽剂、无机抗菌剂、PVC稳定JEM一2100型透射电镜：日本电子公司；剂、聚烯烃树脂脱卤剂以及无机环保阻燃剂ASAP一2020型物理吸附仪：美国Micromerit．等_5I7j。纳米级水滑石的制备方法多样，其中共ics公司；沉淀法原料易得、工艺简单，产品性价比优势明瑞士梅特勒一托利多DSC1一差示扫描量热显_8J。不尽如人意的是共沉淀法合成水滑石往往仪：博元科技(深圳)有限公司提供。存在晶核分布不均匀、粒子易团聚和粒子尺寸难1．2实验步骤以控制等不足[，

4、为此，本研究试图通过超声计量去离子水和表面活性剂A置于装有搅波辅助共沉淀合成碳酸根柱撑镁铝水滑石及其表拌和温度计的四[J反应瓶中；用一定量的氢氧化面改性的研究，为水滑石类化合物的合成探索新钠、无水碳酸钠和去离子水配置碱性水溶液；用一的方法。定量的硝酸镁、硝酸铝和去离子水配置盐类水溶液；在65~(3和60分钟问，将上述两种溶液在剧烈1实验部分搅拌和超声下滴人反应瓶中，滴加过程始终保持1．1试剂与仪器PH值8—9；在85℃下晶化反应6小时，经陈化、Mg(NO3)2·6H2O(海之臻化工有限公司)、真空抽滤、水洗、乙醇洗涤再抽滤、干燥，得到疏松2014年第3期张建军．碳酸根柱撑镁铝水滑石

5、的超声辅助合成研究．29．的白色纳米水滑石粉体。2．1粒径测试1．3典型实验方案及粒径数据2．1．1测试条件典型实验方案及粒径数据如表1所示。产品主要经过激光粒度检测仪(丹东市百特仪器有限公司BT一2002)进行粒度分析，介质为2结果与讨论甲醇，室温超声l2分钟。以下主要将方案3产品和进口产品进行对比2．1．2粒径测试结果测试分析。粒径’钡0试结果如图1所示。表1实验方案和粒径数据项目表面活性剂A添加(是／否)超声辅助(是／否)酒精添Jm(是／否)D98粒径／um方案1否否否73．11方案2是否否9．03方案3是是否1．93方案4否否是9．96注：方案4中乙醇加入到反应底料中，添加

6、量约为总溶剂量的20％(体积比)10．o：’’’一⋯⋯9．0：：⋯’⋯r⋯⋯⋯⋯8．0：-一-一一{}{一{-{{⋯⋯}一_-．o置§：～—--}}{⋯一一～6．o譬篓：一■s．。赡：釜盘⋯-一一—一一～J—一一一+一}一⋯÷‘⋯J⋯一～—一一：熏豢器套：鬻蒸：：：：：■’4．o薹⋯J一一～⋯～-J-J-4-30：：：：：：：：。‘_。‘-2．0誊搿∽一!’一1．o：翟0．0方蠢1产品寿鬟2产晶方塞3产晶方，产品■———，—一tr●⋯一——<～栉品名肆D50D03D06Dl0Dl6D25Dl75D84D9OD，7D98方寮4产品225044O．6lO82l20I483．654．6窑

7、5．898．999．96方寮3产品068Ol50180．2IO．26O．370、98tl哼128162t73方素2产品2．87055O．821．24l49l8l4．535．546肆8852903方裹l产品i4311832．5I3274了t657277835．6944．166．O7731l图1典型实验产品的粒径测试结果2．1．3结果分析系内部的能量来获得。超声产生的高温高压环境根据上述数据，可以得出如下几点推断和结为微小晶核的形成提供了所需的能量，使得沉淀论：晶核的生成