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《硼酸根插层锌镁铝水滑石的制备及其阻燃抑烟性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、硼酸根插层锌镁铝水滑石的制备及其阻燃抑烟性能研究2005年第四期阻燃材料与技术硼酸根插层锌镁铝水滑石的制备及其阻燃抑烟性能研究李素锋李殿卿史翎EvansD.G.段雪(北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室北京100029)摘要:采用成核/晶化隔离法和离子交换法分别制备了处于纳米尺寸的碳酸根镁铝水滑石和硼酸根锌镁铝水滑石.并将两种水滑石加入到聚醋酸乙烯脂中制备成复合材料,测试了复合材料的氧指数和无焰燃烧条件下的烟密度,考察了纳米LDHs对聚醋酸乙烯脂的阻燃及抑烟效果,并探讨了阻燃和抑烟机理.关键词:水滑石;聚醋酸乙烯脂;阻燃;抑烟1前言阻燃剂是
2、阻止材料燃烧的一种助剂,在复合材料加工中得到了广泛应用【".据报道,因火灾事故而造成人员伤亡中,明火烧身所造成的伤亡仅为10%,其余90%是有毒有害气体所致.因此,一种性能优良的阻燃剂在阻燃的同时也必须抑烟.水滑石(LayeredDoubleHydroxides,简称LDHs)是一类层状阴离子型粘土,其化学组成式为【M.一M(OH)]A?mH0,其中M是二价金属离子,M是三价金属离子,A表示层问阴离子.层板元素以共价键连接,层问阴离子与层板以离子键相连,整个晶体呈电中性.因LDHs独特的层状结构及层板元素和层间阴离子的可调变性,近年来受到人们的广泛关注闭.镁
3、铝碳酸根型LDHs含有大量结构水,受热时脱水吸热,从而阻止聚合物复合材料温度进一步上升,起到阻燃作用.分解释放出的水和CO气体能稀释周围可燃性气体也起到阻止材料燃烧的作用.LDHs受热后转变成碱性很强,比表面很大的复合金属氧化物(LDO),对酸性气体和烟雾有很强的吸附作用,从而表现出优良的抑烟性能翻.硼酸锌(2ZnO?3BO3?3.5H20)在受热条件下,形成玻璃态的B20s,覆盖在聚合物材料表面,促进材料炭化,从而隔绝了氧和热的进一步侵入,是一种常用的无机阻燃剂.尤其是与其它阻燃剂配合,硼酸锌在阻燃的同时表现优异的抑烟性能[41.本文利用水滑石的可插层性及
4、层板元素的可调变性,将硼酸根引入水滑石层问以及将锌引入层板上从而合成硼酸根插层锌镁铝LDHs,以期在保持水滑石良好阻燃性的同时,进一步提高抑烟性能.2实验部分2.1实验原料实验所用Zn(NO3)?6H0,Mg(NO3)?6H20,AI(NO3)3?9H20,H3BO3,NaOH,2ZnO?3B203?3.5H2O和无水Na2C03均为分析纯;聚醋酸乙烯J]~(EVA一28),合成过程及洗涤用水为去离子水(电导率小于lxl0~S/em).2.2ng—AI—CO3LDI-Is的制备12阻燃材料与技术2005年第四期采用成核/晶化隔离法嘲制备Mg—AI—COLDH
5、s前体.称取一定量的Mg(NO3)?6HO和AI(N03)3?9H0溶于去离子水配成盐溶液,另取一定量的NaOH和无水NaCO3溶于去离子水配成混合碱溶液.将两种溶液按适当流速同时加入旋转液膜反应器中[61成核,并强制循环2min得到白色成核浆液.将成核浆液于回流温度下晶化6h,然后经离心分离,洗涤,得到白色Mg—AI-CO3LDHs(Mg/Al摩尔比=2:1)湿滤饼(固含量14.5%).2.3Zn—Mg—Al—CoLDI-Is的制备称取一定量的Mg(NO3)?6H20,Zn(NO3)?6HO和AI(N03)?9H0溶于去离子水配成盐溶液,其它条件跟上述制备
6、Mg-AI-CO3LDHs的条件一样,制的Zn—Mg—AI-CO3LDHs(ZnMg/A1摩尔tL=l:1:1)湿滤饼(固含量23.4%).2.4硼酸根插层zI卜Mg—AlLDI-Is的组装取一定量的Zn—Mg～A1一COLDHs湿滤饼加入盛有适量水的三口烧瓶中制成均匀分散的浆液,40o【二条件下加入H,BO,饱和溶液调节体系pH=3.5后,于回流温度下搅拌反应2h,然后洗涤沉淀物至pH值介于7-8,得到插层样品.2.5分析与表征方法用SHIMADZUXRD一60O0型X射线粉末衍射仪表征样品的晶体结构(Cu靶,Ka射线h=0.5418,扫描范围3—70,扫
7、描速度5/min).使用BRUKERVector22型傅里叶变换红外光谱仪对样品组成进行分析(扫描范围4000—400cm～,样品与KBr的质量比为1/100).采用PCA～IA型差热天平仪对样品的热稳定性进行分析(样品重约10mg,升温速率10~C/rain,升温范围为室温至600~C,空气气氛).由SHIMADZUICPS一75o0型等离子发射光谱仪测定样品中的Zn,Mg,AI,B的含量.2.6复合材料的制备将硼酸锌,Mg-AI-CO3LDHs,硼酸根插层Zn-Mg-AILDHs按试验比例与EVA一28在双辊炼塑机上于150~C炼塑15分钟左右混合均匀;
8、在平板硫化机上160~C,40公斤压力下热压成厚度为
