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《水滑石及柱撑水滑石的制备和表征_杜以波》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第3期北京化工大学学报Vo1.24,No.31997年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY1997*水滑石及柱撑水滑石的制备和表征*****杜以波何静李峰D.G.Evans段雪王作新(北京化工大学应用化学系,北京,100029)摘要:制备了水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O和类水滑石Mg4Al2(OH)12(NO3)2·4H2O、Zn6Al2(OH)16CO3·4H2O,它们的晶体结构基本相似,热稳定性都不很高,200℃时将失去
2、-全部结晶水,200～450℃时将失去全部层间阴离子,以及大部分OH。用离子交换法和共沉淀法制备了1,5-二萘磺酸柱撑水滑石Mg4Al2(OH)12[C10H6(SO3)2]·4H2O,其层间距分别是1.577nm和1.544nm,两种方法制备的样品晶体结构基本一致。关键词:水滑石;柱撑水滑石;制备;表征分类号:O611.4;O643.36[1]水滑石分子组成是Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O,它是一种阴离子型层状化合物。水滑2+3+2+3+石中的Mg、Al被M、M同晶取代得到结构相似的一类化合
3、物,称为类水滑石,分ⅠⅠⅠⅠⅠn-ⅠⅠ2+2+2+2+子通式:M1-xMx(OH)2(A)x/n·yH2O,其中M=Mg、Ni、Co、Zn、2+ⅠⅠⅠ3+3+3+3+n-Cu等;M=Al、Cr、Fe、Sc等;A为在碱性溶液中可稳定存在的阴离子,如:2----2-ⅠⅠⅠⅠⅠCO3、NO3、Cl、OH、SO4等;x=0.2～0.33;y=0～6。不同的M和M,-不同的填隙阴离子A,便可形成不同的类水滑石。水滑石和类水滑石是碱催化剂,它们在加氢、聚合、酯化等反应中表现出高的催化活[2～4]性,同时由于它的层间
4、阴离子具有可交换性,各类阴离子如无机和有机阴离子,同多和杂多阴离子以及金属化合物阴离子可以被引入水滑石层间,得到柱撑水滑石。这一类层柱材料具有优越的催化性能,具有巨大的应用开发潜力,已经引起人们的广泛注意。本文将主要讨论几种水滑石的制备,用XRD、TG、TPDE、SEM进行了表征;并用离子交换法和共沉淀法制备了1,5-二萘磺酸柱撑水滑石。1实验部分1.1实验1.1.1Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的制备三口瓶内加入NaOH(6.4g,0.16mol)、Na2CO3(4.25g,0.04mol)
5、、H2O80ml,将Mg(NO3)2·6H2O(15.3g,0.06mol)、Al(NO3)3·9H2O(7.5g,0.02mol)混合溶液在常温下2h内滴入三口瓶,并强烈搅拌,测定胶状沉淀pH值,再将胶状沉淀65℃晶化、水洗、真空干燥24h。收稿日期:1997-01-20第一作者:男,28岁,硕士*国家自然科学基金资助项目**英国Exeter大学***通讯联系人;本科毕业生李晓芬参加了实验工作第3期杜以波等:水滑石及柱撑水滑石的制备和表征·77·1.1.2Mg4Al2(OH)12(NO3)2·4H2O
6、的制备取Mg(NO3)2·6H2O(15.4g,0.06mol)、Al(NO3)3·9H2O(11.3g,0.03mol)混合,溶于50ml脱CO2的去离子水中。另取NaOH(7.20g,0.18mol)溶于75ml脱CO2的去离子水中,加入三口烧瓶中。在N2保护下,将所配制的镁铝溶液缓慢滴入碱液中,并强烈搅拌,测定浆液的pH值,加入0.1mol的NaOH,调节pH值到10。将所得的胶状沉淀在65℃的烘箱中晶化24h,然后抽滤、水洗、常温真空干燥24h。1.1.3Zn6Al2(OH)16CO3·4H2O
7、的制备Zn(NO3)2·6H2O(17.86g,0.06mol)、Al(NO3)3·9H2O(7.50g,0.02mol)的混合溶液,与Na2CO3(4.25g,0.04mol)一定量的NaOH混合溶液,用同时滴加方式,在室温下滴入三口瓶内,并强烈搅拌,测定胶状沉淀的pH值,再将胶状沉淀晶化、水洗、烘干称重。1.1.4离子交换法制备Mg4Al2(OH)12[C10H6(SO3)2]·4H2O称取1.00g干样品的Mg4Al2(OH)12NO3·4H2O和2.00g1,5-萘二磺酸钠混合,溶于100ml去
8、离子水中,在85℃下放入恒温振荡仪中振荡4d,然后水洗抽滤,常温下真空干燥24h。1.1.5共沉淀法制备Mg4Al2(OH)12[C10H6(SO3)2]·4H2O将Mg(NO3)2·6H2O(15.4g,0.06mol)、Al(NO3)3·9H2O(11.5g,0.03mol)混合,溶于35ml脱CO2的去离子水中,另取NaOH(7.2g,0.18mol)、1,5-萘二磺酸钠(9.7g)溶于135ml脱CO2的去离子水中,在N2保护下,将
