探索三元类水滑石的制备和性能表征

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1、太原理工大学硕士学位论文三元类水滑石的制备和性能表征姓名：刘洁翔申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：谢鲜梅2001.4.1·i--，摘要l水滑石是一种天然金属矿物，它是一种由带正电荷的金属氢氧化物层和层间填充带负电荷的阴离子构成的层状化合物，又称阴离子粘土。这种．物质具有离子可交换性又具有孔径可调变的择形吸附的催化性能，在催化领域具有很大的应用前景．但由于天然水滑石存在结晶度低，杂质含量高，组成不稳定等缺陷，这就为合成类水滑石化合物并开发其应用具备良好的基础，且提出了很高的要求。关于二元类水滑石的合成丈献报道较多，已有较成熟的工艺条件。将一些具

2、有潜在催化活性的元素引入HTLcs结构层中，合成三元类水滑石正是本课题研究的特点之一。制备类水滑石的过程中影响因素很多，本文以不同二价金属的硝酸盐和硝酸铝为原料，氢氧化钠为沉淀荆，主要采用变化pH值沉淀法，合成了CuMAI—HTLcs和NiMAl．HTLes(M=Zn或M0四种三元类水滑石化合物，从测定不同比例混盐的NaOH滴定曲线着手，利用XRD对滴定过程中不同pH值段合成物相进行鉴定，探讨了各个因素如原料配比，水热处理温度和时间，合成温度和合成方式等对合成HTLcs的影响。借助FT—IR，ICP对其物化性质进行表征，筛选出合成HTLcs的最佳条件

3、，并对HTLcs随焙烧温度变化的结构进行初步研究．结果表明，制备HTLcs主要取决于pH值，原料配比，水热处理温度和时间等因素．不同HTLes其最佳合成条件亦不同，但均在100"C水热处理最佳。由于铜离子的姜一泰勒效应，合成舍铜的类水滑石就要求原料配比中Cu／M(M=Zn或M亩不得超过0．5，而要合成萄嚆陡的类水滑石，其进行水热处理的时间相对要长．

4、r一为了对类水滑石在催化中的应用进行探讨，本文以苯酚羟化为探针反应，对CuZnAl．HTLcs的催化性能进行了活性评价．利用气相色谱分析，研究了反应物的比例，反应介质类型及其量，反应温度，反应介质的pH值

5、等因素对苯酚羟化反应的影响，并对反应机理进行初步探讨。皓果表明：在能合成CuZnAI—HTLcs物相的原料范围内，含铜量越高，苯酚羟化活性太原理T人学硕t毕业论文愈高。称取1．Og苯酚和0．0509催化剂，以pH=9．0的水溶液作为反应介质，加入3．0mtH202(30％质量比)，60℃反应lh，产物经色谱分析，苯酚的转化率可达41．8％，邻苯二酚的选择性为64．4％，对苯二酚的选择性35．4％，高于文献报道值。通过实验，可以发现类水滑石化合物有可能成为苯酚羟化反应的新型材料，为今后进一步深入研究打下良好的基础。，。关键词：类水滑石化合物，合成，性质

6、，焙烧，苯酚羟化，催化作用，√人声√●太燎理T人学坝f+毕业论义AbstractHydrotalciteisanaturalmetallicmineral．Itisalayeredmixedhydroxidescontainingexchangeableanion．Theanionicclayshavefoundgreatapplicationinthecatalysticfield．ButhydrotalciteinnaturehasmanyflawssuchaSlowcrystallinity，highamountofimpuritiesandi

7、nstablecomposition，s0itwasnecessarytoprepareHTLcs．ThemostofliberaturesonthepreparationofbinaryHTLcswerereported．Thepreparationoftri-HTLcswasverycharacteristicinthepaper．CuMAI-·HTLcsandNiMAI-·HTLcs(M=ZnorMg)weresynthesizedmainlybyamethodofvariedpHwithmaterialsofnitratewithdiffer

8、entmetallicionandNaOH．ItwasstudiedthatevolutionofpHversusNaOHduringthebasictitrationofsolutionsofdifferentratio．ThephasesofsyntheticcompoundsatdifferentpHweredetectedbyXRD．TheeffctoffactorssuchaspH，differentratioofmixedsolution，thetemperatureandtimeofthermalhydroration，syntheti

9、ctemperatureandsyntheticwaysonpreparationofHTLcsweredi