镧三元类水滑石的合成.pdf

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1、塑料助剂2010年第6期(总第84期)锌／铝／镧三元类水滑石的合成杨占红陈红燕温润娟舒万艮(中南大学化学化工学院，长沙，410083)摘要采用恒．g_pH值共沉淀法制得锌／铝／镧水滑石化合物(Zn／A1／La—CO3一LDHs)，并探索了各种合成条件(如pH值、不同锌铝镧摩尔比、陈化温度等)对合成产物形成的影响，用X射线衍射(XRD)、红外(IR)和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征，并对产品的热稳定性能给出了重要的结论。结果表明，当控制溶液中nfM2+)／n(M+)为3：l，n(La．)(Al3+)为0．25，pH值为1O

2、，在85℃水浴反应，65cc陈化20h，能合成出晶相结构完整的水滑石化合物ZrdA1／La—CO，一LDHs，合成的产物可以大大改善聚氯乙烯的热稳定性。关键词水滑石共沉淀法表征聚氯乙烯热稳定PreparationofZn／AI／La-COa-LDHsYangZhan-hongChenHong-yanWenRun-juanShuWan-yin(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha，410083)Abstract：Zn／A1／

3、La—CO3-LDHswaspreparedbytheconstantpHcoprecipitationmethod，andthevariouspreparedconditions(pHvalue，theZn／A／1LamolarratioofZn／A1／La—CO3一LDHs，agingtemperature，etc)werestudied．ThesynthesizedsampleswereanalyzedandcharacterizedbyusingXRD，IRandgranulometer，ete．Theresultssh

4、owedthatuniqueZn／A1／La-CO3-LDHswithhighcrystallinityaresynthesizedwhenn(M23(M3+)is3：1，(La十)／凡(A1。+)isO．25，pHis10，andthesolutionisstirredat85{C，andthentheresultingslurryisagedf0r20hat65qCandthestabilityofPVCissignificantlyimprovedbyusingit．Keywords：hydrotalcite；c0一pre

5、cipita【ion；characterizati0n；polyvinylchloride；heat-stability水滑石(Hydrotalcites)是一类具有层状结构的设计了层板上含有Zn、Al、La3种元素的类水滑石阴离子型粘土。其结构类似于水镁石。化学通式为LDHs样品．详细研究了它的合成条件，对产品进[M{=xM}(OH)2】·mH20t”，其中M、M分别代表行了红外(IR)、X射线衍射(XRD)、粒度等表征，二价和三价金属阳离子，X指M。在金属离子中所同时，考察了合成产品Zn／A1／La—CO3一LDHs(Lay

6、er占的摩尔分数，x=n(M3+)／[n(M9+n(M+)]，A代表价数DoubleHydroxides)对聚氯乙烯(PVC)材料的热稳为n。的层间可交换阴离子，m指层间结晶水分子定性的影响。数。不同的M和M，不同的层间阴离子A，便可1实验部分形成不同的类水滑石闭。而对于3种金属离子组成的LDHs的合成是一个令人感兴趣的问题。本文研1．1锌／铝／镧三元类水滑石的合成究zn、Al、La3种金属离子之间的组合。分别水滑石类化合物采用恒定pH共沉淀法合成。所用试剂均为分析纯。将二价盐[Zn(N03)2'6H20]与收稿日期：2010—

7、08—30三价盐[Al(NO3)]·9H20，La(N03)3·6H2o】分别按M+／第6期杨占红，等．锌／铝／镧三元类水滑石的合成25M+=2：1和3：1的摩尔比配成混合溶液．溶液中Mz+低且平稳、衍射峰的峰形尖而窄且对称，表明试样代表锌盐的浓度，M，代表铝盐与镧盐的总浓度，结晶度较为完整。M为1mol／L；称取一定量的Na2CO3和NaOH溶于对初始溶液中不同Zn／A1／La摩尔比合成的锌去离子水中配成混合溶液，其中(CO；一)(M)=2，铝水滑石样品进行XRD分析，比较结果见表1和n(NaOH)／n(M2++M3I)=2，

8、将上述两种溶液以1滴／s的图2速度分别滴加到去离子水中。保持一定的pH值．在85℃水浴恒温搅拌反应，随后水热陈化，过滤，洗表1不同Zn／A1／La比样品的XRD结构参数涤，干燥，即得到Zn／AI／La三元类水滑石。Tab．1XRDstructureparamet