浅析测定化工产品丁二烯中痕量水的影响因素.pdf

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1、第43卷第5期广州化工Vo1．43No．52015年3月GuangzhouChemicalIndustryMat．2015浅析测定化工产品丁二烯中痕量水的影响因素李田(中韩石化武汉乙烯，湖北武汉430000)摘要：T-烯产品是乙烯厂的重要产品之一，它是合成顺丁橡胶的重要原料。在生产顺丁橡胶的过程中，TZ烯产品中痕量水会影响聚合反应的活性，是生产控制的重要指标。但在实际分析检验的过程中，影响测定结果准确性的因数很多，现在我们将对这些影响因素做一些探讨。关键词：卡尔费休库仑法；丁二烯；闪蒸仪；影响因素中图分类号：0657

2、．12文献标志码：B文章编号：1001—9677(2015)05—0149—03FactorsAfectingtheDeterminationofButadieneofTraceAmountsofWaterinButadieneProdustsL／Tian(SINOPEC—SK(WUHAN)，HubeiWuhan430000，China)Abstract：Butadieneproductisoneoftheimportantproductsofethyleneplant，whichisanimportantrawma

3、terialbutadienesyntheticrubber．Intheproductionprocessofbutadienerubber，tracesofwaterinthebutadieneproductwillaffectthepolymerizationactivity，isanimportantindicatorofproductioncontro1．Butintheactualanalysisandinspectionprocess，afactoraffectingtheaccuracyofthemea

4、surementresultsmuch，andnowwewillhavetodosomeresearchintothesefactors．Keywords：KarlFischercoulometry；butadiene；flashmeter；factors按照GB／T6023—2008，工业用丁二烯中微量水的测定采用1．2．1．1卡尔费休测水原理卡尔费休库仑法。老的生产企业多使用耐压瓶取样和毛细管进KFC库仑法测定原理是试剂与试样中的水发生反应，可归样的方式完成分析，具有简单易操作的优点，但重复性差。新纳为以下方程：

5、企业多使用钢瓶采样(钢瓶采样有密闭循环、样品量足的优H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN铮[RNH]SO4CH3+2[RNH]I势)，如果按照老方法采用毛细管进样，称量进入库仑池的样根据以上方程，I：与定量地H：0发生反应。利用双Pt电极品质量误差较大，分析结果误差大。武汉乙烯化验中心采用配施加稳定的交流，电位法指示终点。根据法拉第定律，生成的套闪蒸仪来测定丁二烯产品中水，分析结果的重复性和再现性碘量与电荷成正比(10．712mC=1gH2O)，即可求出试样中符合产品质量标准，较好的满足了生产运行。现根据仪器

6、调试相应的水含量。和实际操作中的经验，总结影响测定丁二烯产品中痕量水的因1．2．1．2配套闪蒸仪工作原理素，便于提高分析准确度。采样钢瓶取得有代表性的丁二烯样品后，经过闪蒸仪加热气化成均匀的恒温、恒压、可控制流速的气态样品，经过质量1测试部分流量计确定进样流速后进入卡尔费休库仑仪进行测定，进入固定体积的样品后，闪蒸仪自动停止进样，测试完成后在数据界1．1仪器与试剂材料面读取样品中的痕量水含量。1．1．1仪器1．2．2准备工作库仑法水分测定仪(万通851KFC)；闪蒸仪(大庆日上)。(1)连接仪器和电脑，接通电源并打开

7、电脑，双击1．1．2试剂材料‘tiamo”软件图图标。电解液(万通卡尔·费休电解液)；氮气(纯度‘P不低于(2)启动，程序进入仪器自检程序，稍等几秒，操作界面99．995％)。打开。无死体积微量注射器(9cm针头的100ixL注射器)；密封(3)添加KFC试剂至100mL左右，液面没过发生电极。垫(硅橡胶)；塑料隔垫(聚四氟乙烯)。(4)点击Start键，开始平衡，待仪器漂移值稳定且小于1．2实验原理与方法20s／min时，仪器可以开始进样分析。1．2．1基本原理1．2．3仪器性能检测作者简介：李田(1986一)，男

8、，助理工程师，现担任中韩石化武汉乙烯化验中心运行工程师。15O广州化工2015年3月(1)当漂移值小于20~g／min时才能进行测定。时，分析结果的重复性误差满足GB6023标准，且分析速度较(2)用1进样器进分别0．5L，0．2的纯水，转化快，固选择进样体积为3L。率要达到95％一105％时，表明仪器性能稳定，可以开始进行2．2库仑池对仪器的