进出口粮谷中毗虫琳残留量检验方法验证.pdf

《进出口粮谷中毗虫琳残留量检验方法验证.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年3月食品研究与羿发第34卷第5期FoodResearchAndDevelopment检测分析—===102DOI：10．3969／j．issn．1005—6521．2013．05．028进出口粮谷中毗虫琳残留量检验方法验证王悦(谱尼测试科技(天津)有限公司，天津30010)摘要：用液相色谱测定进出口粮谷中吡虫啉的残留，以小麦为本底对吡虫啉的精密度、回收率、检出限进行验证。精密度的RSD(％)=1．09；回收率在89．5％-98．4％之间；检出限为0．018mg／kg。关键词：小麦粉；吡虫啉；液相色谱Imidaelopr

2、idinImportandExportGrainsTestMethodValidationWANGYue(PonyTestingInternationalGroup，Tianjin300384，China)Abstract：DeterminationofImidaclopridintheimpo~andexportincerealsbyliquidchromatography．Totheendofthewheat-basedimidaclopridprecision，recovery，detectionlimitforauthe

3、ntication．PrecisionofRSD(％)=1．09；recoverywasintherangeof89．5％一98．4％；thedetectionlimitwas0．018mg／kgfromexperimentaldatashowthatthismethodisreasonable，data．Keywords：wheatnour；imidacloprid；liquidchromatograph吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、公司上海振荣科学仪器有限公司；超声波(SB25—低毒、低残留，害虫不易产生抗性，

4、对人、畜、植物和天12DTN)：宁波新芝生物科技股份有限公司。敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害液相色谱条件：色谱柱：ODS—C18(5pm)，250mm虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死X4mm(内径)；流速：1．0mL／min；进样量：10IxL；柱亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期温：40qC；流动相：乙睛+水，梯度：0min，(5+95)；长达25天左右。因此测定粮食中吡虫啉的含量，不仅15rain，(25+75)；20rain，(5+95)；检测波长：270nm。对环境污染、病理

5、学都有重要的意义f1，也影响着人们的日常工作生活和身体健康。2试样制备1实验部分按照标准中SN／T1017．8—2004中2抽样和制样的1．1试剂和材料要求抽取原始的样品制成大样，再按照2．5试样制备吡虫啉标准标准储备溶液：1132p~g／mL。制成实验用样品。并将试样于5℃以下避光保存。试样吡虫啉标准使用溶液：吸取0．10mL标准储备液采用SN／T1017．8—2004《进出口粮谷中毗虫琳残留量于10mL容量瓶中，用乙腈+水(30+70)定容至刻度，检验方法液相色谱法中3．4．1提取和净化的步骤进得到浓度为11．32Ixg／m

6、L标准使用溶液。行提取和净化[31，供色谱测定。吡虫啉标准系列工作溶液：1．0I~g／mL，2．0I~g／mL，3．0txg／mL，4．0Ixg／mL、5．0Ixg／mL。3测定1．2仪器设备及条件3．1校准曲线绘制高效液相色谱仪(LC一20AT)：日本岛津公司；电子依次吸取上面配制的吡虫啉标准系列工作溶液：天平(感量0．1mg，AB204一S)：梅特勒一托利多仪器公1．0、2．0、3．0、4．0、5．0I~g／mL进液相色谱仪进行分析，以司；旋转蒸发仪(RE一52AA)：上海振捷实验设备有限峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准

7、曲线。标准作者简介：王悦(198o__)，女(汉)，工程师，硕士，研究方向：食品安曲线见图1，标准浓度、峰面积见表1。全。检测分析王悦：进出口粮谷中毗虫琳残留量检验方法验证103对《表4小麦中吡虫啉加标回收率Table4Imidaclopridspikedrecoveries幔⋯霉R，％SDAdd一1—120．232510．5660．574101．498．4l-8Add一1—22O．51450．54596_3Conc．Add一1—321．36240．55998-8图1吡虫啉标准曲线Add一1—420．98410．56098．9F

8、ig．1DiagramlimidaclopridstandardcurveAdd一1—521．35100．55798．4表1吡虫啉的标准浓度、峰面积Add一1—62O．32l80．54896盘Table1Imidaclopridstandardconcentra