snt 1770-2006 进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法 液相色谱法

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1、SNT1770-2006进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法液相色谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1770-2006进出口粮谷中抑虫脚残留量测定方法液相色谱法Determinationoftebufenozideresiduesincerealsforimportandexport一Liquidchr啊na创to吨graphicmethod2006-04-25发布2006-11-15实施晦-w中华人民共和国发布国家质量监督检验检痊总局??.bzfxw4>>?中华人民共和国出人搅检验检疫行业标准迸出口粮谷中抑虫脐残留量测定方法液相色

2、谱法S;I/T1770-2006铸中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址.bzcbs>电话6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷提开本880X12301/16印张1字数22千字2ω6年8月第一版2006年B月第一次印刷印数1-20ω者书号155066??2-17034定价10.00元前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人z杨长志、康庆贺、回丰、韩广源、高勇。本标准系首次发布的出

3、入境检验检疫行业标准。SN/T1770-2006I??.bzfxw>?SN/T1770-20061范围进出口粮谷中抑虫阱残留量测定方法液相色谱法本标准规定了迸出口粮谷中抑虫脐残留量检验的抽样、制祥和液相包谱测定方法。本标准适用于迸出口大米中抑虫脐残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批。同一检验批的商品具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽样袋数z式中2α一一抽样袋数gN-一全批袋数。注a值整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具a二.;N……(1)2.3.1金属单管取样器

4、=全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm~2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲或取样勺。2.3.3分样板。2.3.4盛样器g筒或袋，可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，但l拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气昧、有无发霉、变质等，并查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，

5、立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样件数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取o将取祥器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kgo2.4.3大样缩分合并倒包和袋内抽样所取全部样品，但j于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2烛，fìiJSNjT1770-2006入盛祥器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。2.5试样制

6、备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20日筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装入洁净的容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.6试样保存将试样于0'C~4'C保存。3测定方法-一百可~_;'_-;C;可一一一一一一…-于一→?可3.1方法提要i试样中残留的抑虫脱用丙嗣-水提取后，再用二氯甲烧萃取，萃取液经与性氧化铝和硅胶柱净化，浓缩、定容后，用配有紫外检测器的液相色谱仪进行测定Jt标法定量。3.2试剂与材料,,/....-/除另有规定外，所用试剂均为分析纯

7、，水为去离子水。3.2.1甲醇z色谱纯。./3.2.2乙膀:色i普纯。//3.2.3丙隅。3.2.4二氯甲烧=色谱3.2.5正己烧=色谱纯3.2.6元水硫酸销g经中性氧化铝33.2.8硅胶:层析用.63.2.9抑虫脐标准品:纯度~98%。3.2.10抑虫脐标准溶液g准确称取适量的抑虫脐标准品，用乙脂配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液也俨一3.3仪器与设备/~---叫3.3.1液相色谱仪=配有紫扑检测器。3.3.2粉碎机。!3.3.3振荡器。j3.3.4旋转蒸发器g配有100mL、250mL浓缩瓶

8、。3.3.5氮吹仪。I3.3.6具塞锥形瓶，25而mL，3.3.7分液漏斗，250呻L，3.3.8滤膜zohm。i//3.3.9层析柱，25cmX~.0cm(内径)