SNT1017.9-2004-进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1017.9-2004进出口粮谷中毗氟乙草灵残留量检验方法Determinationofhaloxyfopresiduesincerealsforimportandexport2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T1017.9-2004月q台本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人:张莹、黄志强、李拥军、戴华。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准.SN/T101

2、7.9-2004进出口粮谷中毗氟乙草灵残留最检验方法范围本标准规定了进出口粮谷中毗氟乙草灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于进出口大米中毗氟乙草灵残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如:包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数f按式(1)计算抽样袋数:a=了面··········，.··········⋯⋯(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm-2.0cm

3、,沟槽长度应超过袋对角长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约呈45℃倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走

4、向随机抽取。将取样器(2.3,劝管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg.2.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过40目筛，混匀，均分成两份，装人洁净的容器内，密1SN/T1017.9-2004封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.2.6试样保存将试样于一5℃以

5、下避光保存。3侧定方法3.1方法提要用磷酸和丙酮提取试样中的毗氟乙草灵，提取液用三抓甲烷萃取，再通过液液分配净化，然后经五氟澳甲苯衍生后过硅胶小柱净化，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水.3.2.1三抓甲烷:重蒸馏。3.2.2无水乙醚:重蒸馏。3.2.3正己烷:农残分析用。3.2.4丙酮:重燕馏。3.2.5二饭甲烷:重蒸馏.3.2.6磷酸。3.2.7三乙胺。3.2.8甲苯。3.2.9盐酸。3.2.10无水硫酸钠:无水硫酸钠在650℃烘4h，放人干燥器内备用.3.2.11磷酸盐溶液:

6、1g氢氧化钠和17g磷酸氢二钠，以水溶解，稀释至500mL,3.2.12五氟澳甲苯(PFBBr)衍生化试剂:100riL五氟澳甲苯溶于4.9mL甲苯中。3.2.13毗氟乙草灵标准品:含量大于等于99.500,3.2.14毗氟乙草灵标准溶液:准确称取适量的毗氟乙草灵标准品，用甲醉配成0.1mg/mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。3.2.15硅胶小柱:3mL。使用前在小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，并用二抓甲烷一正己烷(1585)溶液3mL预淋洗。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪带有电子俘获检测器。3.3.2快速混匀器。3.3.3离心机:4000r/mi

7、n,3.3.4多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。3.3.5具塞离心管:5mL,3.3.6离心管:5mL,15mL,3.3.7尖嘴吸管。3.3.8微量可调移液管:50IAL,2001-L,1000kL.3.3.9微量注射器:10KLo3.4测定步骤3.4.1提取与净化称取。，5g均匀试样(精确至。.001g)于15mL小试管中，加人2mL磷酸和1mL丙酮，在混匀器中快速混匀2min,离心5min(3000r/min)，用尖嘴吸管将磷酸一丙酮提取液转人另一试管中，再重复萃取一次残渣。合并磷酸一丙酮提取液，加人无水硫酸钠至饱