高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究.pdf

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1、·284·价值工程高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究OntheThesisResearchofVitamininPremixedFodderbyHPLC王晓峰WANGXiao—feng(广东省梅州市质量计量监督检测所，梅州514000)(GuangdongMeizhouSupervisionTestingInstituteofQuality＆Metrology，Meizhou514000，China)摘要：本文就如何通过高效液相色谱，测定预混合饲料中的维生素，作了一些探讨。并得出以下结论：检测器选用紫外检测器；色谱柱可使用C18柱；对于流动相，用90％甲

2、醇作为测定脂溶性维生素的流动相，用超纯水作为测定水溶性维生素的流动相；对于检测波长，脂溶性维生素用275nm，水溶性维生素用254nm；柱温20％一30~C；流速lm1]s；pH4．5。检测脂溶性维生素直接用甲醇溶解提取，水溶性维生素也可直接用超纯水溶解提取。Abstract：ThethesisresearchestheVitaminbyHPLC．Theconclusion：chooseUV-detector；useC18column；flowingphase：90％methylalcoholforfatsolubleVitamin；ultrapurewat

3、erforwatersolubleVitamin．UVdetectionwavelength：275nmforfatsolubleVitamin，254nmforwatersolubleVitamin；columntemperature20cC一3O℃：flowrate：1ml／s；pH4．5：dissolveandabstractfatsolubleVitaminbymethyl，dissolveandabstractwatersolubleVitaminbyultrapurewater．关键词：高效液相色谱；维生素；水溶性；脂溶性；检测Keywords：

4、HPLC；vitamin；watersoluble；fatsoluble；test中图分类号：Q56文献标识码：A文章编号：1006—4311(2015)07—0284—020引言灵敏度较低，因此维生素分析的检测限较高；荧光检测器维生素预混料主要是由载体沸石粉和谷糠等，并添加(FD)灵敏度比紫外检测器高，但不能直接检测不能产生少量的各单体维生素混合而成的。目前测定预混料中的维荧光的物质，需使用柱后衍生技术；电化学检测器fEcD)灵生素，一般使用高效液相色谱仪检测。维生素分为两种类敏度高，但操作复杂，比较适合检测痕量组分。型：一种是水溶性维生素，这类维生素溶于

5、水，包括维生素1．2色谱柱色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)，B、维生素C、生物素和泛酸；另外～种是脂溶性维生素，这它通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的。目前类维生素溶于甲醇等有机溶剂，包括维生素A、维生素D、发展趋势是减小填料粒度和柱径，以提高柱效。检测维生维生素E和维生素K。其中在预混料中含有较多的是维生素一般使用C18柱。C18柱为长链烷基键合相，有较高的素A、维生素、生物素和维生素E，含量较少的是维生素碳含量和更好的疏水性，对各种类型的生物大分子有更强B和叶酸。测定维生素时，脂溶性维生素用甲醇作为流动的适应能力。相，水溶性维生素用超纯水作为流

6、动相。柱长的选择：长柱分离时间长，分离效果好，一般用于关于维生素的检测方法，主要有放射免疫法、气帽色分离不易分离的化合物；短柱分离时间短，分离效果一般，谱法、酶免疫测定法、液相色谱法、质谱法和磁共振技术一般用于分离较易分离的化合物。在检测维生素时应根据等I。在这些检测方法中，高效液相色谱法是使用频率最需要选择色谱柱的长短。在检测维生素时，用中等长度的高，应用范围最广泛的一种方法。高效液相色谱法，具有简色谱柱基本上能满足检测要求。如果是检测B，和叶酸时，单方便、检测效率高、检测结果精准和分析速度快的特点。可使用长柱。因为B和叶酸含量较小，有时候几个波峰1检测条

7、件易粘在一起，不易分离，造成重叠峰。这个时候使用长柱进1．1检测器高效液相色谱仪的检测器有很多种，有行检测分离，可通过提高分离时间，达到提高分离的效果。紫外检测器(uv)、二极管阵列检测器(PAD)、荧光检测器1．3流动相流动相的选择主要是其组成及不同组分(FD)、电化学检测器(ECD)和示差折光检测器(RID)等。比例的优化，使得色谱分离效果最好[51。由于预混料主要是其中使用较多的是紫外检测器(uv)和二极管阵列检测器由载体，由添加少量多种维生素单体混合而成的，所以预(PADo混料中的维生素检测较简单。检测不同的维生素，使用不紫外检测器(uv)可检测的波

8、长范围较大，对大部分同的流动相。有机化合物有响应，因