反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量.pdf

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1、第27卷第4期烟台大学学报(自然科学与工程版)V01．27No．42014年10月JournalofYantaiUniversity(NaturalScienceandEngineeringEdition)Oct．2014文章编号：1004-8820(2014)04-0298-05。。。‘。‘。6研究简报2．o．。．。．。．反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量王丽娟，刘军英，刘惠涛(烟台大学化学化工学院，山东烟台264005)摘要：建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量．使用HypersilODSCl8反相色谱柱(5

2、m；250x4．6mil1)，乙腈一离子对试剂水溶液(10mmol／L戊烷磺酸钠+10mmol／L柠檬酸，pH为3．0，体积比10：90)为流动相，流速1．0mL／min，检测波长217lqm，柱温25℃．结果表明：双氰胺在0．02～20g／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数R=0．9999，平均回收率为97．6％，RSD=0．29％；三聚氰胺在0．02—50mL浓度范围内线性关系良好，相关系数R=0．9999，平均回收率96．5％，RSD=0．32％．双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4．0ng／mL和6．0rig／mL．该方法简单、快速、准确、灵敏，适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的

3、双氰胺和三聚氰胺的含量．关键词：反相离子对HPLC；双氰胺；三聚氰胺中图分类号：0657文献标志码：A盐酸二甲双胍(MetforminHydroehloride)又名氰胺和三聚氰胺含量的方法还未见报道．本文使用1，1一二甲基双胍盐酸盐，为双胍类口服降血糖药，C反相色谱柱，通过对离子对试剂的种类、配比、pH治疗非胰岛素依赖型糖尿病¨J，主要作用于胰岛外值等因素的系统考察，建立一种测定盐酸二甲双胍组织，抑制肠吸收葡萄糖．双氰胺(Cyanoguani—制剂中的杂质双氰胺和三聚氰胺的离子对色谱法．NH．dine，CGD)和三聚氰胺(Melamine，MEL)都是盐酸H2N~NH2I二甲双胍的

4、合成中问体(图1)，毒性较大，必须严格IlNNN控制其在药品中的含量，保证患者用药安全、有效，：目前规定其限量分别为0．02％和0．1％J．N双氰胺和三聚氰胺的检测方法包括气相色(a1双氰胺(b1聚氰胺谱]、高效液相色谱、薄层层析⋯]、毛细管电图1双氰胺和三聚氰胺的结构式泳”和表面增强拉曼散射光谱法¨等．但采用Fig．1Thechemic~structuresofcyanoguanidineandmelamine简单的反相HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中的双收稿日期：2013-09-02基金项目：山东省自然科学基金资助项目(ZR2012BM016)．作者简介：王丽娟(1989一)，女

5、，山东泰安人，硕士研究生．通信作者：刘惠涛(1iuht—ytu@163．con)，教授，研究领域：高效毛细管电泳，高效液相色谱分离体系的建立，微纳米材料性能分析及应用．第4期王丽娟，等：反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量2991实验部分nm．而国标中三聚氰胺的检测波长为240nm，因此分别测定217nm和240nm波长下的色谱，离子对1．1仪器与试剂试剂为戊烷磺酸钠，对乙腈的体积比为90：10，试验Waters1525型高效液相色谱仪，配有Waters浓度为10mmol／L(含10mmol／L柠檬酸，pH值为2487型紫外检测器，美国Waters公司；p

6、H／Lon5103．0)，结果显示在240nm下CGD和MLN的吸收峰型酸度计，新加坡Crison公司，型号pH5500，精度均较弱，因此选择217nm为2种物质的最佳检测波0．01个pH单位；双光束紫外可见分光光度计，型号长．TU一1901，北京普析通用仪器有限公司；超声波清2．1．2离子对试剂种类的选择选用的离子对试洗仪，型号SK3300HP，上海科导超声有限公司；分剂为戊烷磺酸钠和庚烷磺酸钠，试验浓度为10析天平，型号AL一204，梅特勒一托利多仪器(上mmol／L(含10mmol／L柠檬酸，pH值为3．0)，对乙海)有限公司．腈的体积比为90：10．结果显示，使用戊烷磺酸钠最

7、双氰胺对照品(中国食品药品检定研究院)，三为离子对试剂的保留时间更短，且分离良好．综合考聚氰胺对照品(Dr．Ehrenstorfer股份有限公司(德虑溶剂峰与双氰胺峰的分离度以及保留时间的差国))，庚烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、乙腈、甲醇均为色异，最终选择戊烷磺酸钠作为离子对试剂．谱纯，柠檬酸为分析纯，盐酸二甲双胍片2批，样品2．1．3离子对试剂pH值的选择以戊烷磺酸钠①批号：H11021518，样品②批号：H20060614．实验为离子对试剂，浓度为10mmo