食品中淀粉含量的测定 GB 5009.9-2008.doc

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1、GB5009.9-2008食品中淀粉的测定1范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。第一法酶水解法2原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。3试剂除非另有规定，笨方法中所用试剂均为分析纯。3.1碘（I2）。3.2碘化钾（KI）。3.3高峰式淀粉酶：酶活力大于或等于1.6U/mg。3.4无水乙醇（C2H5OH）。3.5石油醚（CnH2n+2）：沸点范围是60℃～90℃.3.6乙醚（C8H9NO3）.3.7甲苯

2、（C7H9）。3.8三氯甲烷（CHCL3）.3.9盐酸（HCL）。3.10氢氧化钠（NaOH）。3.11硫酸铜（CuSO4·5H2O）3.12亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：指示剂3.13酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）3.14亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）3.15甲基红（C15H15N3O2）：指示剂3.16葡萄糖（C6H12O6）3.17甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.20g，用少量乙醉溶解后，并定容至100ml。3.18盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，与5

3、0mI水混合。3.19氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。3.20碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.050g亚甲蓝，溶于水中并定容至1000mL。3.21碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加人4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水定容至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。3.22葡萄糖标准溶液：称取工1g（精确至0.0001g）经过980℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水定容至100

4、0mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。3.23淀粉酶溶液（5g/L）：称取淀粉酶（3.3）0.5g，加100mL水溶解，临用现配；也可加入数滴甲苯或三氯甲烷防止长霉，贮于4℃冰箱中。3.24碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入上1.3g碘，溶解后加水定容至100mL.3.2585%乙醇：取85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。4仪器水浴锅。5分析步骤5.1试样处理5.1.1易于粉碎的试样：磨碎过40目筛，称取2g～5g（精确至0.001g）。置于放有折叠纸的漏斗内，先用50mL石油醚或

5、乙醚分五次洗除脂肪，再用约150mL乙醇（85％）洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，在55℃～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取一滴此液加一滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸（

6、1+1），装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加两滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中（200g/L）中和至中性，溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。5.1.2其他样品加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜、水果需先洗净、晾干取可食部分），称取相当于原样质量2.5g～5g（精确至0.001g）的匀浆。以下按5.1.1自“置于放有折叠纸的漏斗内”起依法操作。5.2测定5.2.1标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于

7、150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时做三份平行，取其平均值，计算每10mL（甲液、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。注：也可以按上述方法标定4mL～20mL碱性酒石酸铜溶液（甲乙液各半）来适应试样中还原糖的浓度变化。5.2.2试样溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中

8、，加水10mL，加入玻璃珠两粒，控制在2min内加热至沸，保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试祥溶液，并保持溶液沸状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时，应适当稀释后再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右，结果按式（1）计算。5.2.