仪器分析实验指导(内部使用)

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1、实验一吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂）一.实验目的1.掌握分光光度的基本原理及操作；2.学习如何选择吸光光度的实验条件；3.了解邻二氮菲测定铁的基本原理。二.实验原理在可见的吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组份本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数（ε）大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色

2、区别。在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。其中，邻二氮菲是测定微量铁的一中较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（LgK稳定

3、=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1e4。在pH值2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。三、仪器与试剂1、仪器72型分光光度计（附1cm液槽）容量瓶（50mL20个）滴定管（50mL1支）移液管（1mL2支；2mL1支；5mL1支

4、）量筒（10mL1个）2、试剂第28页共28页（1）铁标准溶液100µg/mL：准确称取0.8634gNH4Fe（SO4）2置于大烧杯中，加入20mL1：1的HCl和少量的水。溶解后，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（2）盐酸羟胺溶液10%（临时配用）（3）邻二氮菲溶液0.15（临时配用）：应先用少量酒精溶解，再用水稀释。（4）醋酸钠溶液1M（5）氢氧化钠溶液0.1M（6）精密pH试纸四、实验步骤1、绘制吸收曲线并选择测量波长取两个50mL的容量瓶，其中一个加入0.60mL的100µg/mL铁标准溶液。然后，在两个容量瓶中个加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，2mL

5、0.15%邻二氮菲及5mL1M醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上，用1mL液槽，以不含铁的试剂溶液作参比溶液，在波长450～540nm间，扫描出最大吸收波长（方法是：先每隔10nm测量一次波长，然后在具有较大吸光所对应的波长之间隔5nm再进行吸光度；分光光度计的操作见后。），然后以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A～V曲线图。在A～V图上选择具有最大吸光度值所对应的波长作为本实验的测量波长（分光光度计的波长选择旋钮调到此值）。2、有色溶液稳定性的试验取50mL容量瓶一个，加入0.60mL100µg/mL的铁标准溶液，再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5m

6、L1M醋酸钠溶液、约40mL蒸馏水，最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液，并记下此时的时间，迅速摇匀。取适量于1cm液槽，以不含铁的相应试剂溶液作参比溶液，立即在上面步骤所选的波长条件下进行测定，读得吸光度，并记下读得吸光度的时间，以后每隔1、2、3、5、10、30、60、120、180分钟测定各测定一次。所得数据以时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制曲线，并选择最佳的测定时间。3、显色剂用量的确定取十个50mL容量瓶，每个容量瓶都加入100µg/mL的铁标准溶液、0.60mL10%的盐酸羟胺1mL，然后分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、

7、1.50、2.50、4.00mL的邻二氮菲溶液，最后都加入5mL1M醋酸钠溶液，定容至刻度，摇匀。以不含显色剂的溶液溶液，使用1mL液槽，在选定的波长下分别测量其吸光度。以显色剂浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘图，从A～C图中确定显色剂的用量。4、pH值的影响取50mL容量瓶九个，每个加入0.60mL100µg/mL的铁标准溶液，再加入1mL10%盐酸羟胺溶液，最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液，然后用滴定管依此加入0、2.00、5.00、8.00、10.00、20.00、22.00、25.00、30.00mL0.1M氢氧化钠