仪器分析实验指导-2008

《仪器分析实验指导-2008》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、《仪器分析实验》指导书西华大学生物工程学院《仪器分析》课程组2008-10-22目录实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟实验二紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量实验三原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁---标准曲线法实验四石墨炉原子吸收光谱分析法测定菜叶中的铅实验五程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量实验六气相色谱法测定酒中甲醇含量实验七自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）实验八高效液相色谱法测定知母提取物中芒果苷的含量注：标有下划线的项目为必做，其余选作。实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方

2、法及实验操作。2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。3、掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。二、方法原理图5-1氟离子电极示意图1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl内充液2.Ag-AgCl内参比电极3.掺EuF2的LaF3单晶氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图5-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF3单晶（定向掺杂EuF2）薄片制成，电极管内装有0.1mol•L-1NaF和0.1mol.L-1NaCl组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：氟离子选择电极

3、F－试

4、液（c＝x）║饱和甘汞电极1一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE）接（+），测得电池的电位差为：（5.1）在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位jSCE、活度系数g、内参比电极电位jAg-AgCl、氟电极的不对称电位ja以及液接电位jj等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位j膜与F－活度的关系符合Nernst公式，因此上述电池的电位差E电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即(5.2)因此，可以用直接电位法测定F－的浓度。式（2）中K为常数，R为摩尔气体常数8.314J·mol-1·K－1，T为热力学温度，F为法拉第常数96485C·mol－1。当有共

5、存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度：（5.3）本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH值范围为5.5－9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及HAc-NaAc的总离子强度调节缓冲溶液（TISABTotalIonicStrengthAdjustmentBuffer；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。三、仪器和试剂仪器PHS-3C型pH计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。试剂TISAB溶液：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g，溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40

6、%的NaOH溶液调节pH至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1L。0.100mol•L-1NaF标准贮备液：准确称取2.100gNaF(已在120℃烘干2h以上)放入500mL烧杯中，加入100mLTISAB溶液和300mL去离子水溶解后转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。四、实验步骤1、氟离子选择电极的准备按要求调好PHS-3C型pH计至mV档，装上氟电极和参比电极（SCE）。将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol/LF－溶液中，约30min，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370mV)方可使用（此

7、值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。2、标准溶液系列的配制：取5个干净的50mL容量瓶，在第一个容量瓶中加入10mLTISAB溶液，其余加入9mLTISAB溶液。用5mL移液管吸取5.0mL0.1mol•L-1NaF标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2mol·L-1F－溶液。再用5mL移液管从第一个容量瓶中吸取5.0mL刚配好的1.0×10-2mol·L-1F－溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-3mol·L-1F－溶液。依此类推配制出10-2~10-6mol·L-1F－溶液。3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶

8、液分别倒少量到对应的50mL干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4min后读下mV值。测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为－370mV左右待用。4、试样中氟离子含量的测定：用小烧杯