仪器分析实验指导20

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1、+仪器分析实验指导实脸一原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁…标准曲线法一、目的要求1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理。2.了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。3.掌握以标准曲线法测定自來水中钙、镁含量的方法。二、基本原理标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之-•该法是配制己知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵处标，绘制标准曲线。样品经适出处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量英吸光度，根据样品溶液的吸光

2、度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。标准111］线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。如果样品中共存的基体成分比较复朵，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的千扰，必要时应采用标准加人法进行定最分析。白来水屮其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有T•扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。三、仪器与试剂1・仪器AA6800型原子吸收分光光度计(H本岛津)或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无汕

3、空气压缩机；乙烘钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。2.试剂金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯：浓盐酸(优级纯)，稀盐酸溶液1mol•L—'；纯水，去离了水或蒸馆水。3・标准溶液配制(1)钙标准储备液(1000ug/mL):准确称取已在110°C下烘干2h的无水碳酸钙0.6250gT100mL烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加1mol/L盐酸溶液,直至完全溶解，然后把溶液转移到250.ml容量瓶屮，用水稀释到刻度，摇匀备用。(2)钙标准使用液(10()ug/mL)：准确吸収10mL上述钙标

4、准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀备用。(3)镁标准储备液(1000ug/ml)o准确称取金属镁0.250Og于100ml,烧杯中.盖上盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250ml,容量瓶中.用水稀释。(4)镁标准使用液(50ug/ml)：准确吸取5ml上述镁标准储备液于100ml,容量瓶，用水稀禅至刻度.摇匀备用。四、实验条件以6800型原子吸收分光光度计为例说明而定。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器而定。元素钙元素钙吸收线波长A/nm422.7285.2燃烧器高度A/

5、mm6.0空心阴极管电派//mA1010乙缺流魚Q/40.00ug/mL0(2)镁标准溶液系列。准确吸収1.00mL、2・00m

6、L、3.00mL、4.00mL5.00mL镁标准使川液，分别置于5只25mL容量瓶中，用去离了水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mLo2.配制自來水样溶液准确吸取适量自来水样至于25mL容量瓶中，用去离了水稀释至刻度，摇匀。3.根据实验条件，将原子吸收分光光騰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度山低到高的原则，依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。4・在相同的

7、实验条件下，测量水样屮钙的吸光度。5.按相同的方法测量钱标准溶液及水样中钱的吸光度。测量结束后，先吸喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关电源，关仪器时，必须先关闭乙焕，再最后关闭空气。六.数据及处理(1)记录实验条件。(2)将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然示以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准］11

8、线，并计算回归方程和标准偏差(或相关系数)。(3)测量口来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量(或用回归方程计算)。若经稀释，需乘上和应的倍数，求得

9、水样中钙、镁的含量ug/mLo实脸二原子吸收光谱分析法测定黄酒中铜……标准加入法一.目的要求1.学习使川标准加入法进行定量分析。2.掌握黄酒屮有机物质的消化方法。3.熟悉原子吸收分光光度计的基本操作.二.基本原理如果样品中基体成分不能准确知道，或是十分复杂，就不能使用标准曲线法，这时可采用另一种定量方法・■一标准加入法。在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。-•般吸取若干份等体积试液置于相应只等体积的容量瓶屮，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然示用溶剂稀释至刻度，摇