仪器分析技术实验指导

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1、仪器分析技术实验指导重庆医科大学药学院药物分析教研室2009年春50仪器分析技术实验指导药学是一门实验性很强的自然科学.在培养具有创新意识和创新能力的素质教育中,实验更占有相当重要的地位。仪器分析技术实验也是药物分析专业学生接触的一门重要的专业基础实验必修课,对后续课程的学习也有重大的影响。1.通过实验,使学生熟练地掌握仪器分析实验的基本操作方法和技能技巧,能正确使用药物分析实验中常用的仪器和设备,为以后各科实验课程的学习打下良好的基础。2.学生通过做实验,可以直接获得大量物质变化的感性认识,经归

2、纳总结,从感性认识上升到理性认识,从而加深对理论课中基本原理和基本知识的理解。3.通过实验，培养学生环境保护意识和安全意识。4.通过实验,培养学生独立进行实验的能力,细致观察和记录实验现象的能力,以及正确处理实验数据和书写实验报告的能力。5.通过实验,养成学生实事求是和严谨的科学态度,在实验中逐步养成正确、细致、整洁地进行科学实验的良好习惯。课程性质：专业基础课适用专业：药物分析专业实验总学时：36学时重庆医科大学药学院药物分析教研室2008年11月50目录实验一分析天平的使用…………………………

3、……………..…………………..（4）实验二玻璃电极测定溶液pH………………..……………………………………..（12）实验三.紫外和可见光光度计的校正………………..………………………………..（13）实验四.气相色谱流程的认识、气路连接及检漏………..………..………………..（23）实验五.高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因……………..……..…………………..（24）实验六.紫外分光光度法测定未知物……………………………..…………………..（26）实验七.紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙

4、酰水杨酸的含量…….…………………..（27）实验八.库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度……………..……..…………………..（30）实验九.薄层扫描法测定香连片中盐酸小蘖碱的含量…………..…………………..（33）实验十.气相色谱的定性和定量分析………………..………………………………..（34）实验十一.气相色谱法测定冠心苏合丸中冰片的含量……….…..…………………..（37）实验十二.气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量………………..…………………..（38）实验十三.高效液相色谱

5、法分析维生素E胶丸中维生素E……..…………………..（39）实验十四.效液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚含量….……………..……..（42）实验十五.牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定……………..……..…………………..（44）附：药典收载药物分析示例…………….…..…………………………………….……..（45）参考文献…………………………………………………………………………………..（46）50实验一分析天平的使用实验目的1、了解电光分析天平的构造、使用方法、技巧、维护及保养。2、掌握电

6、光天平的原理。3、测试分析天平的稳定性（示值变动性）和灵敏度。4、学习直接法和减量法两种基本称量方法，正确使用称量纸和称量瓶。5、练习用列表法表示实验数据。实验内容一、外观检查1、取下天平罩，叠好置于适当位置，检查砝码盒中砝码是否齐全，夹砝码的镊子是否在盒内，圈码是否完好并正确挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。3、检查天平是否处于水平位置，若不水平，可调节天平前部下方支脚底座上的两个水平调节螺丝，使水泡水准器中的水泡位于正中。4、天平盘

7、上如有灰尘或其它落入物体，应该用软毛刷轻扫干净。二、零点调节天平的零点是指天平空载时的平衡点，每次称量之前都要先测定天平的零点。天平的外观检查完毕后，接通电源，顺时针转动升降旋钮到底（即开启天平），此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动，当标尺指针稳定后，若光屏上刻度线与标尺的0.00线不重合，可拨动升降旋钮下方的调零拉杆移动光屏使其重合，零点即调好。若光屏移动到尽头还是不能与标尺0.00线重合，应请老师通过旋转天平梁上的平衡螺丝来调整。三、示值变动性的测定示值变动性是指在不改变天平状态的情况下，

8、多次开启天平其平衡位置的再现性，表示称量结果的可靠程度。其值越小，可靠性越高。50在天平空载的情况下，多次开启天平，记下每次开启天平稳定后平衡点的读数，反复四次，其最大值和最小值的差值即为该台天平的空载示值变动性。空载示值变动性=Lo(最大值)－Lo(最小值)＝（）在天平的左、右盘上各加20g砝码，再测出天平的平衡点，如此反复测定四次，并计算出天平变动性的大小。载重示值变动性=L(最大值)－L(最小值)＝（）四、灵敏度的测定天平的灵敏度：为每增加1mg砝码时引起的天平零点与停点之间