3.8酸碱滴定法的应用3.8.1酸碱标准溶液的配制与标定

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1、3.8酸碱滴定法的应用3.8.1酸碱标准溶液的配制与标定c≈0.1mol·L-1稀则突跃小,浓则?浪费例:食醋中c(HAc)≈0.6mol·L-1取少量(4ml),体积误差取25ml,需滴定剂约150ml粗测,定量稀释至约0.1mol·L-11碱标准溶液:NaOH配制:以饱和的NaOH(约19mol·L-1),用除去CO2的去离子水稀释.标定:1.邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),Mr=204.2pKa2=5.4,PP,称小样,平行3份.2.草酸(H2C2O4·2H2O),Mr=126.07pKa1=1.25,pKa2=4.29,PP,称大样.2酸标准溶

2、液:HCl(HNO3,H2SO4)配制:用市售HCl(12mol·L-1),HNO3(16mol·L-1),H2SO4(18mol·L-1)稀释.标定:1.Na2CO3,270-300℃烘1hr,MOorMR+溴甲酚绿(△);2.硼砂(Na2B4O7·10H2ONaH2BO3+2H3BO3),60%相对湿度保存,防失水.pHep=5.1,MR.3滴定0.1mol·L-1Na2CO3指示剂的选择(H2CO3:pKa1=6.38,pKa2=10.25)CO32-HCO3-H2CO3△pH=0.3△pKb≈4Et≈1%sp1:pH=8.32甲酚红+百里酚蓝粉8.

3、2—8.4紫HCO3-参比,Et<0.5%0.04mol·L-1,pH=3.9MO参比:NaCl+CO2饱和MR，MR+溴甲酚绿，△红(5.0)—灰(5.1)—绿(5.2)*MR+溴甲酚绿,至红(pH5.0),x(HCO3-)≈5%;△除CO2,剩下NaHCO3(pH≈8),变绿.冷却后再加HCl,至pH5.0,x1≈0.25%;再△,…..*c增大不改变△lgKa,不影响第一突跃，但可增大第二个突跃;pKb1=3.75pKb2=7.6240.1mol·L-1Na2CO3滴定曲线(p112)±0.5%M8.48.2甲酚红-百里酚蓝粉8.2-8.4紫N3.9

4、MOMR+溴甲酚绿红5.0-5.2绿pH0100200300T%H2CO3pKa1=6.4pKa2=10.3△pKa=3.953.8.2CO2对酸碱滴定的影响NaOH试剂中或水中含CO2有机酸标定:PPCO32-HCO3-测定有机酸:PPCO32-HCO3-对结果无影响！测定HCl+NH4+中的HCl:MO,MRCO32-H2CO3测得的c(HCl)62NaOH+CO2Na2CO3MO,MR：Na2CO3+2H+H2CO3对结果无影响！PP：Na2CO3+H+HCO3-测得的c(HCl)2.NaOH标准溶液在保存过程中吸收CO273.CO2对反应速度的影响

5、CO2+H2O=H2CO399.7%0.3%转化慢,变色不敏锐,PP为指示剂时，粉红色半分钟不褪为终点;H2CO3分解慢,用MO为指示剂时剧烈摇动.84.NaOH的配制与保存配制:浓NaOH(饱和,含量约50%,约19mol·L-1)中Na2CO3沉淀除去；再用煮沸除去CO2的去离子水稀释至所需浓度.保存:浓溶液装在带碱石灰[Ca(OH)2]的瓶中,从虹吸管中取;稀溶液注意用橡皮塞塞紧.93.8.3应用示例1.混合碱的测定(双指示剂法)NaOHNa2CO3NaHCO3PPV1V2H2ONaHCO3NaHCO3MOH2CO3H2CO3V1=V2Na2CO3

6、;V1>V2NaOH+Na2CO3;V1

7、定.134.铵盐中氮的测定(p128)甲醛法NaOH4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(pKb=8.87)指示剂?MRMOPPPP指示剂?预中和游离H+145.有机含氮化合物中氮的测定(蒸馏法)MRMOMR(凯氏定氮法)NaOHHCl15凯氏定氮装置（实验讲义p289）1.安全管2.导管3.汽水分离器4.塞子5.进样口6.冷凝管7.吸收瓶8.隔热液套9.反应管10.蒸汽发生器消化样品浓H2SO4CuSO4·5H2OK2SO4样品空白2.蒸NH316?PP6.硼酸(H3BO3)的测定NaOHpKa=4.2617第三章小结3.1酸碱

8、反应的定义,平衡常数的表示、活度与浓度;3.2酸度对弱酸(碱)形体