酸碱标准溶液的配制及 标定

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1、酸碱标准溶液的配制及标定一、目的1、学会配制一定浓度的标准溶液的方法。2、学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。1、进一步练习滴定管、容量瓶、移液管的使用。2、学会用基准物标定标准溶液浓度的方法。3、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、原理配制标准溶液的方法有两种:(1)直接法:准确称量一定的某些基准物质，用少量的水溶解，移入容量瓶中直接配成一定浓度的标准溶液。(2)标定法:象浓硫酸，浓盐酸之类不能直接配制成标准溶液的物质，可先配制成近似所需的浓度，然后用基准

2、物质(或已经用基准物质标定的标准溶液)来标定它的浓度。氢氧化钠、盐酸的配制就用标定法。浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据他们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.2mol/LNaOH溶液的滴定，其突跃范围为pH4~10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等，NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱

3、和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性范围，应选用在此区域内变色的指示剂。标定酸和碱液所用的基准物有多种，本实验中各介绍一个常用的。用酸性基准物邻苯二甲酸氢甲(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。在邻苯二甲酸氢甲的结构中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应为:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥，不吸湿;(3)摩尔质量大，可相对减少称量误差。用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3

4、易于吸收空气中的水分，因此采用市售的基准物试剂的时应预先于180℃使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测组分等)应尽可能一至。但必须注意，以指示剂变色来判断化学等当点到达时，必须选择指示剂的变色范围要落在滴定的突跃范围内，否则

5、会造成误差增大，甚至会得到较大的误差。pH突跃范围的大小是与浓度、电离常数(或水解常数)的大小有关。浓度越大，突跃越大;水解常数或电离常数愈大，突跃愈大;反之皆小。无水碳酸钠是一种水解盐，碱性相当于弱碱，所以用甲基橙作指示剂时，浓度不能太稀，否则误差太大。三、试剂浓盐酸，固体NaOH，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，甲基红指示剂，邻苯二甲酸氢钾(AR)，碳酸钠。四、步骤1、0.2mol/LHCl和0.2mol/LNaOH溶液的配制(根据标定的物质只配其中一个)通过计算求出配制1000mL0.2mol/LHCl的溶

6、液所需浓盐酸的体积(浓度约12mol/L)，然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000mL，储于玻璃塞细口瓶中，摇匀。同样，通过计算求出配置1000mL0.2mol/LNaOH溶液所需的固体NaOH的量。在台称上迅速称出(NaOH应置于什么容器中?为什么?)，置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格

7、的情况下，配置NaOH液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二:(1)在台称上称取一定量的固体氢氧化钠于烧杯中，再用少量的水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积，加入1-2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用吸虹管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。(2)饱和的NaOH溶液(50%)具有不容解Na2CO3的性质。所以用固体NaOH配制饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液待溶液澄清后，吸取上层的溶液，

8、用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。2、标定。标定实验只选作其中一个。(1)NaOH标准溶液浓度的标定:在分析天平上准确称取三份已在105-110℃烘过一小时以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾，每份1-1.5g(取此量的依据什么?)放入250mL锥形瓶或烧杯中，用50mL煮沸后刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解，可稍微加热)。冷却后加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色半分钟不褪，即为终点。三份测定的相对平均