实验一-1酸碱标准溶液的配制标定.doc

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1、实验一1酸碱标准溶液的配制标定2有机酸摩尔质量测定一、实验目的1.巩固分析天平使用方法及熟悉滴定方法。2.掌握用基准物质标定盐酸溶液的方法。3.掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1.一般的酸碱含有杂质或稳定性差，不能直接配制成准确浓度的溶液。通常是先配制成近视浓度的溶液，然后再用适当的基准物质标定出准确浓度。标定盐酸标准溶液的基准物质有无水碳酸钠（Na2CO3）和硼砂（Na2B4O7·10H2O）。本次实验选用无水碳酸钠基准物质来标定盐酸标准溶液。化学反应方程式为：由化学反应方程式可知，当滴定结束后，滴定产物为NaCl和H2CO3，溶液呈酸

2、性，由酸碱指示剂的理论可知，我们应选择变色范围在酸性条件的指示剂，今天我们选择的指示剂为甲基橙指示剂。由化学反应方程式可知：有机酸与氢氧化钠反应方程式：nNaOH+HnA«NanA+nH2O2.有机酸摩尔质量计算公式：MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)若VNaOH为毫升，则：MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000若有机物质样质量为mA，被250mL容量瓶定容后分取25.00mL进行测定，有机酸摩尔质量计算公式为：MA=mA×n×1000/(cNaOH×VNaOH×10)=mA×n×100/(cNaOH×VNaOH)对于草

3、酸((COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76pK3=6.40M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2pK1=3.04pK2=4.37M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。三、主要试剂和仪器无水Na2CO3（分析纯）、HCl溶液（1:1）、甲基橙指示剂、酚酞指示剂、蒸馏水、NaOH（20%）、电子天平、台秤、滴定架、500mL烧杯、100mL量筒、10mL量筒、250mL容量瓶（2）、100mL容量瓶（1）、25mL移液管、50mL酸式

4、滴定管、250mL锥形瓶（3）、500mL试剂瓶（2）、有机酸四、实验方法（一）溶液的制备1.0.1mol/LNaOH的配制（20%NaOH储备液）用洁净量筒量取直接20%的NaOH10mL，倒入洁净的塑料试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，贴标签备用。2.0.10mol/LHCl配制（HCl溶液1:1）用洁净量筒量取1:1的HCl8-9mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴标签备用。3.Na2CO3基准溶液的配制准确称量无水Na2CO31.3～1.4g。将称好的无水碳酸钠倒入小烧杯中，加蒸馏水约40mL，

5、使之溶解。转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤盛过Na2CO3的小烧杯5～6次，每次用蒸馏水5mL左右，将洗涤液一并倒入容量瓶中，再加蒸馏水，当液面接近容量瓶标度刻线时要逐滴加入，绝不能使液面超过标度刻线。盖紧瓶塞，翻转容量瓶3次，混匀。计算Na2CO3的浓度。（二）HCl溶液的标定准确移取20.00(或25.00)mL0.10mol/LNa2CO3溶液于锥形瓶中，加入1～2滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终点前的1滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加1～2滴NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的1

6、滴和半滴控制。另取二分0.10mol/LNaOH溶液于锥形瓶中，用HCl准确滴定。准确记录。（三）NaOH溶液的标定①准确移取20.00(或25.00)mL0.10mol/LNaOH溶液于锥形瓶中，加入1～2滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终点前的1滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加1～2滴NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的1滴和半滴控制。另取二分0.10mol/LNaOH溶液于锥形瓶中，用HCl准确滴定。准确记录。②准确称取在105～110℃干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾约0.5g，加蒸馏

7、水50mL溶解，必要时可小火微热溶解，冷却后加酚酞指示剂2滴，用欲标定的NaOH标准溶液滴定，临近终点时要逐滴或半滴加入，至溶液由无色变成呈粉红色，30秒内不褪色为终点，记录所消耗的NaOH溶液的体积。重复上述操作三次。根据邻苯二甲酸氢钾的质量和所用NaOH溶液的毫升数按下式计算NaOH标准溶液的的浓度。每次标定的结果与平均值的相对偏差不能大于±0.3%，否则必须重新标定。（四）有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.7～1.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样1份,到入100mL烧杯中，加入20～30

8、mL蒸馏水，溶解后，定量转入250.0mL容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00mL移液管定量分取于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不