微波法制备蚕蛹壳聚糖工艺研究.doc

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1、微波法制备蚕蛹壳聚糖工艺研究　　摘要：对微波法制取蚕蛹壳聚糖的工艺条件进行了研究。通过单因素试验考察了ＮａＯＨ质量分数、微波功率、处理时间以及甲壳素与ＮａＯＨ溶液的配比对脱乙酰基的影响，在此基础上经正交试验优化微波法制备蚕蛹壳聚糖的条件。结果表明，微波功率对蚕蛹甲壳素脱乙酰基的影响最大，其次为ＮａＯＨ质量分数、处理时间和固液比，优化后的处理条件为：ＮａＯＨ质量分数５５％、微波功率７００Ｗ、处理时间３０ｍｉｎ、固液比１∶２０。经验证试验，在该条件下，制得的蚕蛹壳聚糖脱乙酰度可达到７６.3％。　　关键词：蚕蛹；甲壳素；壳聚糖；脱

2、乙酰基；微波法　　中图分类号：Ｓ８８6.９文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11418－3801-03　　　　ＲｅｓｅａｒｃｈｏnｔｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＣｒａｆｔｏｆＣｈｉｔｏｓａｎinＳｉｌｋｗｏｒｍｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅMethod　　　　ＨＥＸｉａｏ－ｌａｎ，ＺＨＵＸｉｎ－ｐｅｎｇ，ＹＡＮＧＷｅｉ，ＬＩＵＷｅｉ，ＪＩＡＯＸｉｎ，ＧＵＡＮＴａｏ　　　　　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｒａｆｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｎｇｃｈｉｔｏｓａｎinｓｉｌｋｗｏｒｍｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ

3、ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｒｏｕｇｈｓｉｎｇｌｅ－ｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅａｆｆｅｃｔｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｏｆＮａＯＨ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ，ｔｉｍｅ，ｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｃｈｉｔｉｎａｎｄＮａＯＨｏｎｄｅｇｒｅｅｏｆｄｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎwerestudied，ｏｎｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｏｐｔｉｍｉｚｅｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅｆｏｒｓｉｌｋｗｏｒｍ’sｃｈｉｔｏｓａｎｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌexperiment．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｒｅｖｅａｌｅｄ

4、ｔｈａｔｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒwaｓｔｈｅｍｏｓｔｉｍｐｏｒｔａｎｔｆａｃｔｏｒｏｎｔｈｅｄｅｇｒｅｅｏｆｔｈｅｓｉｌｋｗｏｒｍ’sｃｈｉｔｉｎｃｈｉｔｏｓａｎ’sｄｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｔｈｅＮａＯＨ，ｔｉｍｅａｎｄｓｏｌｉｄｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ．Theoptimizedｔｒｅａｔｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓwere：ＮａＯＨ’ｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ５５％、ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ７００Ｗ、ｔｉｍｅ３０ｍｉｎ、ｓｏｌｉｄtoｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ１∶２０．Ａｆｔｅｒｐｒｏ

5、ｖｅｎｔｅｓｔ，ｕｎｄｅｒｔｈｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｐｕｐａｏｂｔａｉｎｅｄｄｅｇｒｅｅｏｆｄｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｃｈｉｔｏｓａｎwasｕｐｔｏ７６.3％．　　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｋｗｏｒｍｃｈｒｙｓａｌｉｓ；ｃｈｉｔｉｎ；ｃｈｉｔｏｓａｎ；ｄｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｍｅｔｈｏｄ　　　　我国是蚕茧生产大国，蚕茧年产量已达到７０万ｔ，在生产生丝后可得干蚕蛹１３．６万ｔ。干蚕蛹含有约３．７％的甲壳素［１］，可用做生产甲壳素的原料，进而制备壳聚糖。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物，是－２－氨基

6、－２－脱氧－β－Ｄ－葡萄糖的聚合物，为天然存在的惟一碱性多糖。由于其具有良好的吸附性、成膜性和通透性、成纤性、吸湿性和保湿性等特性被广泛应用于食品、医药、生物技术、农业、纺织、印染、造纸、化妆品、环保等领域［２］。　　目前以虾蟹壳得到甲壳素用微波法脱乙酰基制备壳聚糖已有报道［３－６］，而以蚕蛹甲壳素采用微波法制备壳聚糖尚未见报道。本试验通过正交试验优化蚕蛹甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖的工艺条件，以期为蚕蛹的开发利用提供科学依据。　　１材料与方法　　１．１材料　　１．１．１蚕蛹蚕蛹购于安康巴山丝绢有限公司。　　１．１．２试剂石油醚

7、、氢氧化钠、盐酸、高锰酸钾、草酸等均为分析纯。　　１．１．３仪器ＦＷ１００型万能粉碎机，北京科伟永兴仪器有限公司；ＡＬＣ－２１０．４型电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；ＷＧ７００ＣＳＬ２０ⅡＫ６型微波炉，格兰仕微波炉电器有限公司；１０１－１Ａ型电热恒温干燥箱，天津市泰斯特仪器有限公司；ＤＤＳ－３０７型电导率仪，上海精密科学仪器有限公司；ＬＲＨ－１９０－Ｚ振荡培养箱，广东省医疗器械厂。　　１．２方法　　１．２．１工艺流程蚕蛹甲壳素提取工艺流程如下。　　蚕蛹→烘干→粉碎→石油醚脱脂→烘干→碱液处理→水洗过滤→滤渣烘干→盐酸

8、处理→水洗过滤→滤渣烘干→蚕蛹甲壳素［７］。　　１．２．２蚕蛹甲壳素脱乙酰基将蚕蛹甲壳素在微波场中用浓ＮａＯＨ处理，使其脱乙酰基而制得壳聚糖。因此，ＮａＯＨ质量分数、微波功率、处理时间以及甲壳素与ＮａＯＨ溶液的配比等是影响甲壳素脱乙酰基的主要因素。取３ｇ蚕蛹甲壳素放入１００ｍＬ三角瓶中，加