微波辐射氯丙酸改性壳聚糖的制备研究

《微波辐射氯丙酸改性壳聚糖的制备研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、Q：!ScienceandTechnologylnnovationHerald化学工业微波辐射氯丙酸改性壳聚糖的制备研究①蔡玲(湖南工学院化工系湖南衡阳421002)摘要：通过微波辐射，研究了3一氧丙酸与壳聚糖的接枝共聚反应，探讨了加料方式．微波辐射时间。微波功率，加热方式，单体浓度等因素对聚合反应的影响。结果显示，微波辐射可以得到较高接枝串的氯丙酸一壳聚糖共聚物。关键词：微波辐射氯丙酸壳聚糖接枝共聚中图分类号；TQ325文献标识码：A文章编号：1674—098X(201o)o9(c)一0107—01甲壳素和壳聚糖具有良好的应用潜物氯丙酸一壳聚糖。接枝率由下式计算：应器无冷却回流或

2、密闭，单体挥发而部分力，但由于它们是分子结构规整的线型高GE=W2-W0／Wl—W0损失，从而引起接枝率的降低，因此选用微分子，结晶度高，分子间和分子内存在大量其中W0为未接枝前壳聚糖重，wl为接波功率为Med档的进行辐射实验。的氢键，甲壳素和壳聚糖具有不融化性等，枝后粗产物干重，W2为纯接枝共聚物干重。2．i．4加热方式对接枝率的影响使甲壳素和壳聚糖在工业中的应用受到限在保持壳聚糖浓度、单体3氯丙酸浓制。为了使壳聚糖得到更好的利用，本文采2结果与讨论度和微波功率不变的条件下，累计反应时用微波辐射氯丙酸改性壳聚糖，制备氯丙2．1影响接枝反应的因素间相同的条件下以30s+30s、20

3、s+40s、15s+酸一壳聚糖。2．1．1加料方式对接枝率的影响45s~N10s+50s等不同的加热方式实验，测定第一组实验采用将3一氯丙酸单体加入其对接枝率的影响，结果见：表2。1实验部分壳聚糖后，将两种混合物放入微波炉中加由表3可知，采用不同的加热方式因实1．1原料、试剂及仪器热、反应。第二组采用将壳聚糖加入一定浓验采用的实验仪器为烧杯，反应温度过高壳聚糖，脱乙酰度大干90％(浙江玉环海度的氢氧化钠乙醇溶液中，在室温搅拌后，将引起单体的大量流失，接枝率下降，为了洋生物化学有限责任公司)；3一氯丙酸及其放入微波炉中先加热20S后，取出，再加入避免过高，本实验采用Med档，用20s

4、+40S它试剂均为分析纯试剂t所有用水均为去单体3一氯丙酸混合放入微波炉中加热的加热方式是有利于接枝共聚反应的。离子水。微波炉(WP800，2450Hz)家用微波20rain，测定不同加料方式对按枝率的影2．2对比实验结果炉(广东格兰仕公司)}DK-98l恒温水浴锅响，结果第一组接枝率为89．2％，第二组接采用1．2．1和1．2．2进行对比实验，结(北京化玻联医疗器械有限公司)；BSIl0S型枝率为95．6％。果见：表3。赛多利斯精密电子天平(德国赛多利斯仪由此可知，当采用第二组加料方式可由表4可知，采用1．2．2进行对比实验，器公司)。以提高接枝反应的接枝率。其接枝率和反应时间显

5、著优于实验1．2．1，1．2实验方法2．1．2微波辐射时间对接枝率的影响由此可知采用微波辐射改性壳聚糖不仅接1．2．1氯丙酸改性壳聚糖一般制备在保持壳聚糖浓度、单体3一氯丙酸浓枝率得到了提高，而且还大大降低了接枝将2g壳聚糖加入一定浓度的氢氧化钠度和微波功率不变的条件下，改变微波辐反应时间。乙醇溶液中，在室温搅拌下，将一定质量比射时间，测定其对接枝率的影响，结果见：的3一氯丙酸溶于l0ml乙醇中，于30min内滴表1。3结论入反应瓶，反应30min后升温至设定温度和由表1可知，随着反应时间的增大接枝微波辐射3一氯丙酸改性壳聚糖制备接时间，反应结束后调pH值到7，过滤，用乙醇率在增加

6、，当反应时间为20min时接枝率为枝共聚物，不仅可以获得接枝率较高的聚洗涤，干燥，得目标产物氯丙酸一壳聚糖_5J。95．2，如再增加反应时间，接枝率的变化已合物，而且大大降低了接枝共聚的时间，取1．2．2微波辐射氯丙酸改性壳聚糖制经很小，所以辐射时间选择20min较适合。得了较好的效果，使微波辐射技术得到了备2．1．3微波功率对接枝率的影响较好的发展。将2g壳聚糖加入一定浓度的氢氧化钠在保持壳聚糖浓度、单体3一氯丙酸浓通过实验，确定了微波辐射3一氯丙酸乙醇溶液中，在室温搅拌下，将一定质量比度和辐射时间不变的条件下，改变微波功改性壳聚糖制备接枝共聚物的最佳反应条的3一氯丙酸溶于10m

7、l乙醇中，加入反应体率，测定其对按枝率的影响，结果实验采用件：微波辐射时间为20min，微波功率为Med系中，置于微波转盘中，控制微波功率在中Med档加热时，3一氯丙酸改性壳聚糖的接档，加热方式为20s+40s，单体浓度为2．15火档(Med)，进行接枝共聚反应，反应结束枝率较高，达到95．3％，且反应时间较短，采mol／L并采用将壳聚糖加入一定浓度的氢后调pH值到7，过滤，得粗接枝共聚物。将粗用Low档加热时，接枝率较低，为87．5％，且氧化钠乙醇溶液中，在室温搅拌