苯基聚倍半硅氧烷的制备及性能研究.pdf

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1、78马风国等苯基聚倍半硅氧烷的制备及性能研究苯基聚倍半硅氧烷的制备及性能研究马凤国，刘涛(青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室，山东青岛266042)摘要：以苯基三甲氧基硅烷为原料，在酸性条件下利用水解缩合法，制备得到了苯基聚倍半硅氧烷，并对影响苯基聚倍半硅氧烷硅分子量的有关因素进行了分析。结果表明，改变溶剂配比可实现对苯基聚倍半硅氧烷分子量大小及分布的调控，控制盐酸的浓度为质量分数3．5％，水的量为质量分数80％为最佳物料配比；FTIR分析表明，PTMS水解完全，硅羟基间脱水缩合，生成Si

2、．0一Si主链，有明显的特征吸收峰；TG．IR分析表明，苯基聚倍半硅氧烷热分解主要分两个阶段进行，第一阶段分解产物很少，主要为表面吸收的水分和反应不完全残留的低分子量倍半硅氧烷的挥发，第二阶段主要发生重排式降解，生成低聚倍半硅氧烷，苯环及其衍生物，在895oC高温下，有机基团氧化生成CO2。关键词：苯基三甲氧基硅烷，苯基聚倍半硅氧烷，热稳定性中图分类号：TQ352．6SynthesisofPhenylpolysilsesquioxaneandItsPropertiesStudyMAFeng—guo

3、．LIUTao(Keylaboratoryofrubber-plastics(QUST)，MinistryofEducation，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，Shandong，China)Abstract：Phenylpolysilsesquioxanewassynthesizedthroughhydrolysisandcondensationmethodusingphenyltrimethoxysilaneasraw

4、materialsinacidcondition．Therelatedfactorsinfluencingthemolecularweightofphenylpolysilsesquioxanewereanalyzed．Studiesshowedthatwecanadjusttheolecularweightofphenylpolysilsesquioxanebychangingtheratioofthesolventandthebestratioofmaterialwasthatcontroll

5、edthemassfractionofHC1at3．5wt％andwaterat80wt％．FTIRanalysisshowthatallofthePTMShavebeenhydrolysis，thecondensationbetweenSi—OHreactedSi-O—Si，ithascharacteristicabsorptionpeakintheFTtR．TG—IRanalysisshowedthatthethermaldegradationofphenylpolysilsesquioxan

6、edividedintotwostages．Inthefirststage，thereislittledecompositonproducts，whichweresurfaceabsorptionofmoistureandlittleoligomer．Inthesecondstage，thereactionweremainlyrearrangementdegradation，themainproductswereoligomer,benzeneanditsderivatives，whenthete

7、mperaturereached895degreescentigrade，alittheorganicgroupwereoxidizedbyresidualoxygen．Keywords：phenyltrimethoxysilane，phenylpolysilsesquioxane，thermalstability聚硅氧烷是一类以重复的Si—O键为主链，硅原研发的新材料。POSS的结构有无规结构、梯形结子上直接连接有机基团的有机硅材料【iJ，主要由硅构、笼型结构、部分笼型结构和桥型结构等。】。树脂

8、、硅油和硅橡胶三类组成，以及二次加工品，聚倍半硅氧烷的空间结构维度比普通的枝型结构硅烷偶联剂等相关产品，其兼具有机聚合物及无机聚硅氧烷更高，能为固化后材料的交联网络提供更材料的特性。多面低聚倍半硅氧烷(POSS)作为一大的空间结构，提高材料的力学性能和热稳定性能[4-5]类具有特殊结构及性能的新型聚硅氧烷，最早于20，正被逐渐开发，应用于多个领域，如LED封世纪90年代中期，是由美国空军研究实验室(Air装材料的补强】，航空航天用耐高温涂层p】等。但ForoceResearchLa