原子荧光法测定水中汞的几个质量控制指标实验-论文.pdf

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1、LoWCARBoNWORLD2ol4,9环境保护原子荧光法测定水中汞的几个质量控制指标实验李金城(安溪县环境监测站,泉州市安溪县362400)【摘要】伴随着国民经济的不断发展,水环境污染也越来越严重,汞污染是其中的一种。对于目前我国水污染检测新方法以及质量控制指标较缺乏的情形,原子荧光法应运而生。原子荧光法在近几年的推广中,显示了其对水中汞、砷、硒等污染物检测的准确性,得到了广大环境检测工作者的认可。加强对原子荧光法测定水中汞的质量控制指标的相关实验研究有着重要的现实意义。本文旨在通过对标准样品进行实际分析,验证原子荧光

2、法测定水中汞含量的准确性和精密性。【关键词】原子荧光法;测定;水中汞;质量控制;指标研究【中图分类号】X832【文献标识码】B【文章编号】2095—2066(2014)18—0003—02汞是一种具有严重生理毒性的化学物质,具有持久性、易据的分析研究后发现,伴随着水中汞浓度的增加,样品中有迁移性和高度生物蓄积性,已成为严重危害环境和人体健康39个有效数据维持在相同的水平线上。说明有效数据与水中的全球性污染物,受到了各国的高度重视监测质量是环境监汞浓度没有明显的关系,如表1所示。测工作的生命线,质量控制是监测质量的重要保证

3、,科学、合表1相对标准偏差统计表理的质量控制指标是指导和评价质量控制水平的重要依据.样品浓度(wg/L)数据个数(个)统计样本比例(%)相对标准偏差(%)是监测人员在监测活动的质量控制中不可缺少的工作标准。3384.6小于3.91.0l3.93589.7小于4.2随着监测仪器技术的发展,原子荧光法在测定水中汞的含量3897.4小于4.5方面得到广泛应用本文主要研究原子荧光法测定水中汞的注:数据总量39个。几个质量控制指标。希望能为测定水和废水中的汞含量以及(2)相对偏差进行相应的质量控制提供一些借鉴。通过对以上得出的39

4、个有效数据进行评测.发现,样品1原子荧光法测定水中汞的实验介绍的RD分布集中,说明样品的RD分布与水中汞的浓度没有必1.1原理然的联系,如表2所示。含有汞的水经过预先的处理之后.水中各种形态的汞都表2相对偏差统计表会转变为二价汞.然后。在样品水中加入硼氢化钾.硼氢化钾样品浓度(ixg,/L)数据个数(个)统计样本比例(%)相对偏差(%)会在短时间内同样品水中的二价汞进行反应.进而形成了原3384.6小于771.0~13.93589.7小于10.2子态汞。通过氩气将原子态汞加入到原子化器vm.之中.利用汞3897.4小于1

5、3.3高强度空心阴极灯.使汞原子受到汞高强度空心阴极灯的照注:数据总量个射刺激下.产生汞荧光,然后利用检测器检测原子荧光的强1.4.2准确度度,计算出原子荧光强度,利用荧光强度与汞含量成正比的关(1)相对误差系,计算出样品中汞的合量通过对这4O个实验数据进行计算分析.同时描绘出这401.2仪器和试剂个数据的RE散点图。如图2所示,样品中有95%的样品数据原子荧光法测定水中汞的实验中所使用的仪器和试剂主RE都在8.5%以内。由此表明,当水中汞的浓度在1.0~13.91~g/L要是双道原子荧光光度计、载气/蔽气:Ar(99.

6、99%)、汞标准溶左右时,标准样品的RE基本在10%以内。液,优级纯盐酸,硼氢化钾,硫脲、试验用超纯水等。原子荧光光度计测量流程如图1所示蠕动泵图1原子荧光光度计测量流程图1.3检测数据以及检测内容本文主要是通过利用原子荧光法测定技术.对试验样品、空白样品、标准样品以及他们的加标样品进行相应的实验测图2各浓度点相对误差散点分布图定,得出各样品的相对偏差、相对标准偏差、相对误差以及加(2)加标回收率标回收率等质量控制指标。在数据分析之前,对异常数据进行本文采用与待测物形态相同的汞标准溶液进行加标回收了相应的剔除,然后再对剩

7、余的有效数据进行相关分析。实验,具体的加标量依据各样品的浓度而定.一般不超过待测1.4结果与讨论样品含量的5%。空白样品、标准样品和实际样品各用8种不1.4.1精密度分析同浓度的样品.每种浓度样品各测5个不同加标量的加标回(1)相对标准偏差收率数据图3为空白加标回收率、标样加标回收率和实际样本文通过对1.0p.g/L、2.3~g/L5.0~g/L,7.81xg/L、8.1txg/L、品加标回收率测定的结果柱状图,可以看出,空白加标回收率10.21,zg/L、13.0wg/L、13.91xg/L等8种浓度的标准样品进行了相

8、对较低且分散,主要分布在80—100%:标准样品和实际样品相应的检测和数据分析,得出检测数据40个通过对这些数的加标回收率主要分布在90~l10%。环境保护L0WCARBoNWoRLD2Oi4,9农村垃圾问题的成因及对策季晓峰(福建省南平市环境科学研究所,福建南平353000)【摘要】目前.Z.q3的生活水平再慢慢提

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