微珠比色法测定水样中的NO2--论文.pdf

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1、2014年第33卷第2期282～286页云南地质厌CN53—1041／PISSN1004一l885微珠比色法测定水样中的NO赵蓓蕾，王学伟(1．云南国土资源职业学院，云南昆明，650217；2．云南省有色地质局测试中心，云南昆明，650216)摘要：NO；容易和二级胺反应生成致癌物质。现行的NO；的测定方法灵敏度不高，采用对氨基苯甲醛与NO；发生重氮反应后，与盐酸萘乙二胺偶联，最后用微珠法目视比色，方法灵敏度高，选择性强，最低检出限为2ng，可用于地表水、土壤及食品提取液中NO；的测定。关键词：NO；；微珠比色；测试中图分类号：0622文献标识码：A文章编号：1004—1885(2014

2、)2-282~5NaNO和KNO在食品生产中广泛用作防腐剂和颜色的固定剂，亚硝酸盐是氮循环中的一种中间产物，其存在于土壤，水体及某些食品中。NO；与二级胺反应生成致癌物一亚硝胺，其致癌作用的机理有几种：NO；与血红素反应化合成正铁血红朊，使其中的氧不能被人体组织利用；在胃里NOr与胺类级酰类化合物化合，生成很强的亚硝胺化合物，因此NO；的测定很受重视。报道中多用改进的Griess法，但灵敏度不够，我们在实验的基础上提出一新的反应体系：即用对氨基苯甲醛与NO；发生重氮反应之后，与盐酸萘乙二胺偶联，用辛醇萃取，最后用微珠法目视比色。本法灵敏度高，选择性强，最低检出限为2ng，操作简单，摩尔吸

3、光系数为2．07×10(水相比色)。由于重氨化反应具有专一性，反应体系干扰少，且溶剂无毒，可用于如地表水、饮用水、土壤及食品提取液中NO；的测定。1实验部分1．1主要试剂及仪器标准亚硝酸盐溶液：准确称取0．3039克(按N计)已干燥(在硫酸干燥器中放2小时)的KNO：，用少许水溶解，转移到50mL容量瓶中定容，摇匀，其浓度为1．0mg·mL的NOr，保存在冰箱中或用黑纸裹住保存，使用时适当稀释，本实验用稀释液为每毫升含0．1ngNO；的标准溶液；0．5％对氨基苯甲醛溶液：称取0．25g对氨基苯甲醛溶于50mL1：9的HC1溶液中；0．5％盐酸萘乙二胺溶液：称取0．25g盐酸萘乙二胺溶于5

4、0mL1％的盐酸溶液中；30％的醋酸钠溶液：取15g无机醋酸钠溶于50mL蒸馏水中；硝酸铝饱和液：取Al(NO)，配成50mL饱和液；辛醇、乙醇以及上述各试剂皆为分析纯；721型分光光度计。1．2工作曲线的绘制移取0．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL浓度为0．1ngNO；标准溶液于10mL瓷坩埚中，各加20滴0．5％对氨基苯甲醛液，摇匀，静置10rain，加1滴30％醋酸钠液和10滴0．5％盐酸萘乙二胺酸液，摇匀，静置10min，然后加6滴饱和硝酸铝液，摇匀，加1：1辛醇一乙醇混合液1滴，加6滴乙醇，摇匀，使辛醇溶解，均相显色，加6滴水，使水一辛醇分相，目视比色。1．3水样测定取0

5、．1mL样品液于10mL坩埚中，按1．2步骤显色，与标准色阶对照比色。收稿FI期：2Ol3—12．25作者简介：赵蓓蕾(1975～)，女，陕西省西安市人，高级工程师，主要从事岩矿分析与教学研究。2期赵蓓蕾等：微珠比色法测定水样中的NO；283NH、№NO2+HCI=-HNO2NH2广2一Hcc唼JoH。三NHc)一(2)偶合机理三N一。Hc=N：CH2NH20．H=NHCH2CH2NH2——’NHCH2CH2NH2在酸性介质中生成的红色偶氮染料呈弱碱性，离子型缔合物的萃取常用极性溶剂，用辛醇、正丁醇、异戊醇、乙酸戊酚等进行试验，发现最前面的萃取效果最佳，但辛醇的水溶性比正丁醇要小，考虑到

6、微珠法的要求，故选用辛醇做提取剂。为减少溶剂的水溶性改善萃取性能，加饱和硝酸铝液做盐析剂。2．2有关条件试验2．2．1盐酸浓度对重氮化反应的影响亚硝酸盐与对氨基苯甲醛的重氮化反应，从图1中可以看出，盐酸浓度大于等于10％时吸光值较为稳定，本实验在配对氨基苯甲醛液时用1：9的盐酸溶液。2．2．2对氨基苯甲醛液及盐酸萘乙二胺用量不同用量和不同含量的对氨基苯甲醛液及盐酸萘乙二胺对吸光度影响较大。图2显示，当0．5％的对氨基苯甲醛用量在0．8—2．OmL时吸光值较为稳定，实验选用1mL左右0．5％的对氨基苯甲醛；图3显示，当0．5％的盐酸萘乙二胺用量在0．2～1．OmL内吸光值稳定，实验选用0．

7、5mL左右0．5％的盐酸萘乙二胺。2．2．3盐析剂用量从图4可知，当饱和硝酸铝用量为0．3mL可使吸光值最大，因此实验选用0．3mL左右的饱和硝酸铝用量。2．2．4络合物的稳定性实验发现，萃取物在24小时内吸光值无变化。2．2．5反应时间从图5所示，重氮化及偶联反应时间试验表明，两者在5～15分钟内吸光值变化不大，本法选择反应时间为lOmin。284云南地质33卷O0OOO5432lO图1盐酸浓度对重氮化的影响Fig．1Influe