纳氏比色法测定水体中氨氮实验的条件探究-论文.pdf

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1、第43卷第7期化工技术与开发Vo1．43No．72014年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJu1．2014纳氏比色法测定水体中氨氮实验的条件探究杨绍美(北海市海域使用动态监管中心，广西北海536000)摘要：对纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问题进行了分析和探讨，结果表明，应控制外界氨对实验的影响，尽量降低试剂中氨的污染；过滤的滤纸最好经过n1％的稀盐酸溶液的浸洗；配制酒石酸钾钠溶液时需要加NaOH煮沸除氨。最佳显色时间控制在10-30min，其显色溶液的pH应控制在11．8~1

2、2．8之间。不同浓度的样品可以通过降低和增加比色皿的光程得到更精确的测量。关键词：纳氏比色法；氨氮中图分类号：X703．1文献标识码：A水体中的氨氮来源很多，主要为生活污水、工厂钾钠提纯方法有2种：一是采用纳氏试剂对酒石酸废水以及农田排水等。氮、磷含量过高易导致水体钾钠溶液进行提纯。向定容后的酒石酸钾钠溶液中的富营养化。氨氮是环境水质监测的一个重要指标。加入5mL纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用；二是淡水中氨氮的测定方法主要有气相分子吸收法、水向酒石酸钾钠溶液中加人少量碱液，煮沸蒸发至溶杨酸钠一次氯酸盐法、电极法和纳氏比色法。其中液体积的70

3、％～80％，然后定容。实验表明，2种方纳氏比色法具有操作简单、灵敏度高等特点，被广泛法提纯后产生的空白值均能满足实验要求，根据个应用。本文根据工作经验以及相关文献参考，对用人经验，推荐使用第2种方法。纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问2．3纳氏试剂配置题进行分析和探讨，并提出优化和改进方案。纳氏试剂的配置有2种方法。一种是先将碘化钾溶于水中，边搅拌边分次加人二氯化汞(HgC1)，1方法原理至朱红色沉淀不易溶解为止。然后将此溶液注入碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应可生成淡配置好冷却至室温的碱液中，用水稀释定容。标红色的胶态化合物，此

4、颜色在较宽的波长内具有强准方法并未给出HgC1的确切使用量，需要根据配吸收。通常测定用波长在410～425nm范围。制情况逐次加入。此方法经验性强，比较难以掌NH4+30H一+2[H一号NH2HgIOl(棕橙色)+7r+2H2O握。根据纳氏试剂配制反应原理，计算得出HgC12氨氮实验影响因素与KI的用量比为0．41：1(即82g的HgC12溶解于20g的KI溶液)，以此方法配制的纳氏试剂灵敏2．1无氨水的制备度满足实验要求n】。但是HgCI溶解速度很慢，可实验过程均需使用无氨水，经实验验证，新制的在低温加热条件下进行配制。第二种是用NaOH

5、、蒸馏水和纯水机制备的超纯水均可以满足实验要KI和碘化汞(HgI，)配制。根据经验，可先将NaOH求，鉴于蒸馏水制备比较繁琐，建议使用新制超纯溶解于50mL水中，冷却至室温。另取7gKI溶于水，现用现取，避免被空气中的氨污染。10～15mL水中，逐次加入HgI，溶解很快，用水稀释2．2酒石酸钾钠溶液的制备至30～40mL。然后将此溶液边搅拌边加入之前配市售的酒石酸钾钠纯度不一，加入不合格的酒制的NaOH溶液，最后定容至100mL，静置24h，用石酸钾钠溶液将会导致实验分析空白偏高或者水样砂芯漏斗过滤除去少量沉淀。注意一定要将NaOH的浑浊，

6、影响实验的精度和准确性。常用的酒石酸溶液冷却至室温，否则配制过程中会析出一部分的作者简介：杨绍美(1985．)，广西北海人，女，硕士研究生，从事海洋环境监测和环境科研研究收稿日期：2014-05．23化工技术与开发第43卷HgI，，静置后纳氏试剂表层溶液会有红色结块出现，的氮污染，建议显色15min为宜，样品尽快上机分析导致配制失败。鉴于第二种方法操作简单，容易控完全。制和掌握，推荐使用。3-3溶液pH对实验的影响2．4滤纸的使用不少研究表明，水样的pH对显色反应的影响在氨氮分析过程中，经絮凝沉淀后的水样需要很大。鉴于标准曲线是用中性无氨水

7、配制，当水样使用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并弃去为酸性时，建议将显色前的水样调至中性再比色测初滤液。实验表明，不同品牌滤纸或不同张滤纸引定。显色溶液的pH宜控制在11．8～12．8之间皿】。起的空白值差别很大且空白较高，虽多次用水洗涤3．4比色皿光程的影响仍达不到实验要求。建议使用体积比为0．1％的稀国家标准方法(HJ535—2009)中使用20ram盐酸溶液浸泡24h后冲洗浸泡数次至中性使用，效比色皿时，方法的测试范围为0．10—2．0mg·L『，对果良好。于低浓度样品(浓度小于O．10mg·L一)无法精确测2．5实验室环境量。使

8、用50mm比色皿时，可以降低方法的检出限。氨氮分析实验对环境要求比较严格，实验室内而根据样品的浓度也可以选择10mm的比色皿，扩不应有扬尘，要保持洁净、通风，同时最好不要与含大方