J提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析

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1、工业技术2012~8月(下)I科技创新与应用提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析郭红峰王驰李碧科(1、杭州市排水有限公司，浙江杭I'l3100092、杭州城市排水监测站，浙江杭州310009)摘要：氨氮是减排控制的重要污染物之一。水中氨氮的测定有多种方法，纳氏比色法是实验室最为常用的方法，测定的准确度常以加标回收率来表示。文章以加标回收率来评判测定的准确度，通过对比试验，分析测定城市污水氨氮检测过程中水样絮凝预处理、过滤及滤纸选择、纳氏试剂选择、显色剂加入量、环境温度等因素对准确度的影响程度，以提高测定的准确度。关键词：纳氏比色法；氨氮；准确度；加标回收1引言

2、若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理，倾取上水中的氨氮以游离氨和离子氨形式存在，氨氮在水及废水监测中清液分析。城市污水厂出水氨氮浓度往往相对较低，水样清澈，通过对5占有重要地位，是废水处理效果控制及地表水水质评价的重要指标，是个不同水样的比对试验，查看测定低浓度水样的预处理中是否进行絮污染物减排的重要对象之一，环境保护十二五规划明确氨氮排放总量凝的准确度隋况，见表1。下表可看出，在低浓度水样的检测中，水样采要求减少10％。氨氮的测定有多种方法，如纳氏比色法、靛蓝比色法、蒸取絮凝预处理，其加标回收率有1—2％的提高。馏和滴定法、气相分子吸收法、苯

3、酚一次氯酸盐比色法和电极法等，其中4．2过滤、滤纸的选择及冲洗纳氏比色法是实验室最为常用的方法，具有操作简便、灵敏等特点。采取絮凝沉淀处理，混匀后置沉淀，倾取上清液分析，必要时可采2纳氏比色法用滤纸过滤。针对测量低浓度水样的预处理后是否进行过滤，过滤涉及21原理滤纸的选择及冲洗等因素，通过对6个水样进行相应条件下的对比试以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡验，检测结果表明测量低氨氮浓度水样时，过择定性滤纸并对滤纸冲洗红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处后进行过滤，可提高1-2％的准确度。测量吸光度。表2不同

4、条件下的水样测定结果2．2主要试剂是否过滤滤纸的选择是否冲洗水样1水样2水样3水样4水样5水样62．2．1酒石酸钾纳溶液(p-500)。定性滤纸冲洗6．855．644453．953．122852．2．2纳氏试剂：方法中对纳氏试剂有两种不同的配置方法。纳氏试过滤未冲洗8．O66766．325．584．023．66剂一：碘化汞—碘化钾一氢氧化~(HgIKI—NaOH)溶液。纳氏试剂二：二定量滤纸冲洗7．O25．824883．783．453．24氯化汞—碘化钾一氢氧,f~(HgC1KI—K0H)溶液。未冲洗7．566．886455．364383．462．3测定步

5、骤未过滤

6、}7687O26．125184．123．882．3．1样品预处理：水样带色或混浊以及含有其他一些干扰物质，影4．3显色剂加入量响氨氮的测定，在检测分析时需作适当的预处理。在国家环境保护标准方法HJ535—2009和城镇建设行业标准方法2．3．2绘制标准曲线：配置8个氨氮标准工作溶液稀释的不同浓度cJ厂r51．25．1—2004中，纳氏比色法测量氨氮的显色剂加入量略有不同。测样，加试剂后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，测量吸光度，方法l(nJ535—2009)：酒石酸钾纳加入lmL，纳氏试剂加入1．5mL。方法绘制标准曲线。2(cjrr

7、51．25．1-2004)：酒石酸钾纳加入0．5mL，纳氏试剂加人lmL。根据2．3-3水样测定：取适量经预处理后的水样加人比色管，稀释至标两种方法的不同点，笔者进行实验比对，检测数据表明，两种方法显色线，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，测量吸光度。剂的加入量及比例虽略有不同，但对不同浓度水样氨氮的测量结果的2．3．4数据计算：通过标准曲线确定的线性关系得出样品吸光度所准确度影响较小。对应的氨氮浓度。表3不同显色剂加入量的测量对比表3测定数据准确度水样编号方法IP0(％)方法2P(％)在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度，在样品1O0

8、73000l5．356．584．886．36中加入一定量的标准物质测定其回收率，这是实验室常用的确定准确100730002l055．2410O5．41度的方法。根据浙江省环境监测质量保证技术规范中对纳氏试剂光度10073000320．753220．55．24法测定氨氮的加标回收率要求，一般对污水控制在90'V~105％。对29001007300042844．2628．54．08多个纳氏比色法测定的污水氨氮数据情况进行了统计分析，为便于统loo73Oo0540841340．1402计，以加标回收率与100％的绝对差值来衡量测定结果的准确度，即Po=l44纳氏

9、试剂选择P-lO0％I，Po越小则准确度越高。纳氏试剂分光光度法中