9[1].22氨氮测定(纳氏比色法ⅰ)

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1、水样中氨氮的测定（Ⅱ.纳氏试剂比色法）（A）1.试验目的及要求（1）掌握纳氏试剂比色法的原理及操作；（2）熟悉水样中干扰组分的去除方法；（3）进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。2.方法原理在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液（纳氏试剂），与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410~425nm波长范围内测吸光度，利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、本法最低检出浓度为0.025mg／L，测定上限为2mg／L。水样作适当的预处理后，本法适用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。3.仪器和试剂(

2、1)分光光度计。(2)50mL比色管及常用的玻璃仪器。(3)无氨水（水样稀释及试剂配制均用无氨水）。(4)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。(5)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。(6)1mol／L盐酸溶液，用于调节水样pH值。(7)1mol／L氢氧化钠溶液，用于调节水样pH值。(8)淀粉-碘化钾试纸(9)纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出

3、现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。(10)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。(11)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥的优级纯氯化铵（NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(12)铵标准使用液：移取5

4、.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮0.010mg。4.操作步骤（1）样品采集与保存采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在2~5℃下存放，或用硫酸（加入量要少）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染）。（2）水样预处理对于较清洁水样，采用絮凝沉淀法；对于污染严重的地面水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。步骤：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入10％硫酸锌溶液1mL和25％氢氧化钠溶液0.1~0.2mL，调节pH至10.5

5、左右，摇匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯，可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液，用淀粉—碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊或有色，应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。（1）标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。经空白校正后，得到校正吸光度，

6、绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。（2）水样测定①对于经絮凝沉淀预处理后的水样，分别适量该水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线。②向上述比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。（3）空白实验以50mL无氨水代替水样，做全程序空白测定。（6）数据的记录及处理表1标准曲线绘制的数据记录表（9.22）铵标液的体积V/mL00.501.003.005.007.0010.00氨氮的量mg/ml00.0050.010.030

7、.050.070.1吸光度A0.000.0250.0420.0980.1950.2920.378表2水样氨氮测定的数据记录表（9.21）水样编号水样的体积水样的吸光度1调节池（1）40.1762调节池（2）60.2893调节池（3）80.3774二沉池（1）4-0.0125二沉池（2）6-0.0036二沉池（3）8-0.0017厌氧池（1）40.2398厌氧池（2）60.3609厌氧池（3）80.4685.结果处理（1）纳氏比色法测定氨氮的标准曲线（2）水样中氨氮含量的计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨

8、氮（mg／L）=m／V样×1000式中m—由标准曲线查得的氨氮含量，mg；V样—水样体积，mL。表3水样氨氮