蒸馏预处理对纳氏试剂比色法测定氨氮的影响-论文.pdf

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1、第45卷第18期人民长江V01．45．No．182014年9月YangtzeRiverSep．，2014文章编号：1001—4179(2014)18—0092—03蒸馏预处理对纳氏试剂比色法测定氨氮的影响刘云兵，谭凌智，束金祥，卓海华(长江流域水资源保护局长江流域水环境监测中心，湖北武汉430010)摘要：蒸馏预处理是氨氮测量最为常用的水样预处理方式之一。通过试验研究了蒸馏速率和硼酸吸收液pH值对纳氏试剂比色法测定氨氮的影响。结果表明，使用1kW电炉加热时，最大蒸馏速率约为8mL／min，此条件下氨氮可被完全吸收

2、；硼酸吸收液pH值应调节至9．5～12．5之间，而非标准方法(HJ535—2009)建议的中性。为简化操作，可向200mL的硼酸吸收液(含50mL2％硼酸)中加入15mL0．1moL／L的NaOH溶液，将pH值调至10．0左右。关键词：蒸馏；纳氏试剂；预处理；pH值；水质检测中图法分类号：X52文献标志码：A氨氮是指水体中以游离氨(NH)或铵离子行氨氮分离时，蒸馏速率是影响测定结果的重要因素(NH4+)等形式存的氮，是导致我国水质恶化的主要污之一。蒸馏速率过快，可能会出现氨氮吸收不完全，导染物之一，是国家《节能减

3、排“十二五”规划》重点控制致测量结果偏低。一般氨氮蒸馏预处理建议的蒸馏速对象，《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)、《污率保持在10mL／min左右。选择1kW的电炉进水排放综合标准》(GB8978—1996)等标准都对氨氮的行加热，最大蒸馏速率约8mL／min。为研究蒸馏速率控制提出了较为明确的要求。对测量结果的影响，本项试验设置了3，6mL／min和8纳氏试剂比色法是氨氮分析的标准方法和经典方mL／min共3种蒸馏速率，每种速率设置2种氨氮浓法之一。对于水体中的钙、镁和铁等金属离子、硫化度，分别为

4、1．00mg／L和5．00mg／L。物、醛和酮类、颜色以及浑浊度等干扰测定，检测前需(2)pH值对检测结果的影响。纳氏试剂比色法做水样预处理。常用的预处理方法有蒸馏法、絮凝沉测定氨氮时显色体系的pH值必须控制在合理范围淀法和滤膜法。其中，以蒸馏法除干扰效果为佳。在内，pH值过低，溶液不显色或显色不完全，pH值过高实际的样品检测中，采用蒸馏法除干扰的测量结果常溶液会出现沉淀。为确定氨氮正常显色时溶液pH出现测值偏低，不能真实反映水体氨氮浓度的情况。值范围，用NaOH和HC1制备不同pH值的水样，使显本文在标准方法(

5、HJ535—2009)的基础上，探讨了蒸色时溶液pH值在4．5～13．5之间；为进一步研究吸馏预处理过程中蒸馏速率和硼酸吸收液pH值对纳氏收液pH值与显色体系pH值的关系，用0．1mol／L试剂比色法测定氨氮的影响，为实验室氨氮检测时蒸NaOH对硼酸吸收液的pH值进行了调节，调节范围在馏预处理提供了简便可行的方法。7．0～13．0之间，以0．5单位递增，记录显色前后溶液的pH值和氨氮的检测浓度；为确定将硼酸吸收液pH1材料与方法值调节至合理范围时NaOH的使用量，向硼酸吸收液1．1试验设计中加入1～30mL不等量

6、的0．1mol／LNaOH溶液，混(1)蒸馏速率对检测结果的影响。采用蒸馏法进匀后测定pH值。反应体系中氨氮浓度为1．0mg／L，收稿日期：2014—08—20基金项目：国家重大仪器设备开发专项子课题“有毒污染物多指标快速检测仪器在污染事件应急监测中的应用研究”(2012YQ03011109)作者简介：刘云兵，男，高级工程师，主要从事水环境监测工作。E—mail：liuyb517@126．eom第l8期刘云兵，等：蒸馏预处理对纳氏试剂比色法测定氨氮的影响93用氨氮标准溶液配制。可分为4个阶段。①不显色阶段。当pH

7、值小于10(3)不同预处理方法的比较。选择蒸馏法、絮凝时，纳氏试剂与氨氮不发生显色反应，检测不到氨氮。沉淀法和滤膜法开展了比对试验，内容包括标准曲线②不完全显色阶段。此时，显色反应随pH值的升高绘制、水样检测(含地表水、生活污水和工业废水3种而增强。当pH值从12．2上升至12．6时，氨氮的测定类型)和加标回收。预蒸馏处理时，蒸馏速率为8浓度从0．790mg／L上升至0．956mg／L。③稳定显色mL／min。蒸馏结束后，向硼酸吸收液中加入15mL阶段。当pH值在12．7～13．0之间时，氨氮显色完550．1mo

8、l／L的NaOH溶液，定容至250mL，取适量体积全，测值在0．985～1．037mg／L之间。④沉淀阶段。50吸收液进行显色；加标时，加标量为水样中氨氮含量的当pH值大于13时，溶液出现浑浊，不宜采用比色法1～2倍；过滤时用0．45Ixm的滤膜。继续测定。因此氨氮正常显色时溶液的pH值应控制1．2试验方法在12．7～13．0之间。这一结果与其它学者研究结果基本一致。本项