DB13∕T 5127.11-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定 第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法.pdf

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1、ICS11.120.20C30DB13河北省地方标准DB13/T5127.11—2019植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法2019-12-27发布2020-01-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5127.11—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5127《植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分：——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量原子吸收分光光度法；——第2部分：二巯基丙醇迁移量碘量法；—

2、—第3部分：葡萄糖迁移量碘量法；——第4部分：柠檬酸迁移量酸碱中和滴定法；——第5部分：硫氰酸胍迁移量分光光度法；——第6部分：丙酮迁移量气相色谱法；——第7部分：丙交酯迁移量气相色谱法；——第8部分：对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法；——第9部分：乙醇迁移量气相色谱法；——第10部分：环氧乙烷迁移量气相色谱法；——第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法；——第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法；——第13部分：甲醛迁移量气相色谱质谱联用法；——第14部分：蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法；——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、

3、锑、钡、铝、锌、锡迁移量电感耦合等离子体质谱法；——第16部分：生物负载薄膜过滤法。本部分为DB13/T5127的第11部分。本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院。本部分主要起草人：王丽、刘若锦、李挥、刘华、杨光。IDB13/T5127.11—2019植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法1范围本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中戊二醛迁移量的高效液相色谱法的测定方法。本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中戊

4、二醛迁移量的测定。本方法对戊二醛的检出限为0.3mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料3方法原理样品浸提液中的戊二醛经过衍生化后通过高效液相色谱柱进行分离，采用紫外检测器进行检测。采用外标法定量。4试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5、4.1生理盐水：0.9%。4.2戊二醛溶液：25%。4.3乙腈，色谱纯。4.42,4-二硝基苯肼：分析纯。4.5高氯酸：优级纯。4.6亚硫酸钠：分析纯。4.7硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。5试剂配制5.1戊二醛溶液标定1DB13/T5127.11—20195.1.1精密移取戊二醛溶液（4.2）5.0mL于100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻线，摇匀，待用。5.1.2精密移取戊二醛溶液（4.3.1）1.0mL，准确加入2%亚硫酸钠溶液5.0mL,室温放置10min,用碘标准溶液滴定。临近终点时加入5滴1%淀粉溶液，继续滴

6、定至溶液无色。平行试验2份。同法滴定空白溶液。5.2戊二醛储备液（100μg/mL）:精密移取25%戊二醛溶液40μL于100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻线，摇匀。5.3戊二醛标准溶液（10μg/mL）:精密移取100μg/mL戊二醛储备液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻线，摇匀。5.42,4-二硝基苯肼溶液：称取2,4-二硝基苯肼2.4g,加30%高氯酸溶液，溶解成100mL。5.5亚硫酸钠溶液（2%）：称取2.0g亚硫酸钠（4.7），用水溶解并定容至100mL容量瓶中。5.6淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5

7、g,加水50mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。5.7碘滴定液（0.05mol/L）配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5.8碘滴定液（0.05mol/L）标定：精密量取本液25mL,置碘瓶中，加水100mL与盐酸溶液（9→100）1mL,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol

8、/L）的消耗量，算出本液的浓度。6仪器与设备6.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。6.2电子天平，精度0.1mg。6.3色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶填充剂色谱柱。6.40.45μm滤膜。7试液制备7.1浸提试验7.1.1浸提溶液本标准采用模拟浸