离子色谱仪原理及操作

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1、离子色谱仪原理及操作质检中心潘昌林2009-02-061、离子色谱基本原理2、戴安ICS-90离子色谱仪结构3、样品测试操作方法目　录1.1离子色谱的定义和发展1.2离子色谱的分离方式及相应的固定相1.3离子色谱的检测器1.4离子色谱仪的基本原理1离子色谱基本原理1.1离子色谱的定义和发展定义：离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。发展：1）离子色谱起源于H.Small及其合作者的工作，1975年他们发表第一篇IC论文，同年商品仪器问世，此时为抑制型离子色谱。1979年Fritz等人提出另一种仪器，不用抑制器，称为非抑制型

2、离子色谱法。初期，离子色谱谱主要应用于阴离子分析，而今，IC已经在非常广泛的范围内使用，已经成为在无机和有机阴阳离子分析中起重要作用的分析技术。1.2离子色谱的分离方式及相应的固定相1）离子交换离子色谱主要的分离方式，基于离子交换的基理，固定相一般是离子交换树酯。2)离子排斥对离子交换分离方式进行补充，基于Donnan排斥、空间排阻和吸附等基理。固定相为总体磺化的苯乙烯/二乙烯基苯H+型阳离子交换树酯。3)离子对色谱法对离子交换离子色谱法的另一种补充，基于在流动相中加入离子对试剂，从而对含有相反电荷的组分离子进行分离。固定相一般为无离子交换功能

3、基的高交联度、高比表面积的大孔树酯。1.3离子色谱的检测器1）电化学检测器电导、直流安培、脉冲安培和积分安培检测器2)光学检测器紫外可见和荧光检测器电导检测器是离子色谱的主要检测器。1.4离子色谱仪的基本原理离子色谱仪基本组成部分：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池。分析过程：淋洗液的输送－进样－色谱柱分离－抑制器降低背景电导－检测器检测。定性定量：首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进行比较，从而完成对样品离子的定性/定量分析淋洗液贮存罐泵保护柱分析柱抑制器装置电导池色谱工作站淋洗液输送离子交换分离抑制电导检测

4、数据采集和仪器控制样品注射1.4离子色谱仪的基本原理2戴安ICS-90离子色谱仪结构2.1戴安ICS-90离子色谱仪硬件组成2.2ICS-90仪器流路2.3无试剂离子色谱2.1戴安ICS-90离子色谱仪硬件组成外形图LED指示灯状态说明PowerOff电源未接通On电源接通ReadyOff仪器未准备好或正在运行中On仪器自检正常但未运行闪动仪器自检失败RunOff仪器未运行On仪器运行并采集数据闪动操作故障后面板电源开关USB接口连接状态指示灯LED指示灯状态说明LinkOnICS-90与Chromeleon建立联系闪动ICS-90与Chrom

5、eleon传输数据OffICS-90与Chromeleon未建立联系TTL输出接口用于控制AS40自动进样器管路连接淋洗液管，再生液管，电导池出口管，气路管，废液管。2.1戴安ICS-90离子色谱仪硬件组成内部结构检测器抑制器分离柱压力传感器泵预柱进样阀2.1戴安ICS-90离子色谱仪硬件组成DS5型检测稳定器DS5包含一个流动电导池。两片316型不锈钢电极被密封在PEEK池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变

6、化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。将电导池放在DS5热稳定器中，恒定的温度（40℃）对电导的影响减至最小。DS5示意图2.1戴安ICS-90离子色谱仪硬件组成填充床抑制器纤维抑制器微膜抑制器抑制器抑制器可以降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，进而提高检测灵敏度。2.1戴安ICS-90离子色谱仪硬件组成Smalletal.publishfirstICpaperPackedBedSuppressorFiberSuppressorMicroMembrane™SuppressorMMS™Self-RegeneratingSuppr

7、essor®SRS®19751stGeneration19812ndGeneration19853rdGeneration19924thGeneration自再生抑制器(电化学抑制器)压力传感器压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力，显示在Chromeleon中。如果压力明显升高，说明流路堵塞；如果压力明显降低，说明流路中存在泄漏或者气泡。进样阀进样阀采用电驱动，定量环为10μL。该阀有两个操作位置：装样（Load）和进样（Inject）。装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样

8、品从废液管排出。进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中，1分钟后，进样阀由Inject状态返回Load状态。进样阀流路示意图2.1戴安ICS-