离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038

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1、作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—038离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理，保证仪器性能良好运转，检测结果准确有效。二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。三、责任3.1实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者能够正确使用离子色谱仪。3.2实验室操作人员必须严格按规程操作，并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。3.3实验室离子色谱仪出现故障时，由操作人员向实验室负责人提交维修申请，经审批后，由商家专业人员检修。3.4批准进行试验人员：3.5仪器管理、登记人员：四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是

2、指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪。五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。六、操作步骤6.1开机6.1.1开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L左右。如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。6.1.2打开气路气源开关，调节减压表到0.1-0.2；6.1.3调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9psi之间；6.1.4依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。6作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—0386.1.5如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气

3、。流速为3ml/min，5min。6.1.6打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。6.2平衡、运行样品6.2.1泵开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0.25；糖1；阴离子1.2；30mM氢氧化钾浓度1；20mMMSA1）；6.2.2检测器电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小；电化学检测器：在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）。6.2.3设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度）；6.2.4打开EG的开关。如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC的开关。6.2.5在CD页面设定并开启检

4、测池温度（阴阳离子检测池都是35摄氏度）。6.3系统平衡待条件设置好后，在操作面板上点击上面一排图表中的蓝色圆点图标，在弹出对话框中设置好淋洗液浓度，点确定，开始采集基线。6作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—0386.4编辑运行程序（Program）点击File——New——Programfile—选择Timebase——设置泵的参数——设置淋洗液发生器的参数——设置AS的位置和参数——设置信号采集时间和信号输出方式——设置电导/电化学检测参数——设置抑制器电流（电导）——完成——检查设置的程序——保存。6.5编辑运行样品表（SEQUENCE）点击File——New—

5、—Sequence（usingwizard）编辑样品表时，调用已经编辑好的program、data和report格式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。6.6系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它变成灰色。启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。6.7做完样后双击打开第一个标准溶液的图谱，点击QNT-EDITER，进行数据处理。在数据处理时要根据图谱选择合适的处理方法和处理时间。对所需要的峰进行定性，标记上对应物质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓度，做出标准曲线。6.8输出报告。6.9关机前的工作阴离子：如果样品很复杂，先用

6、高浓度氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟；6作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—038阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统20分钟；糖：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟；氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75分钟的梯度；6.10关机阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；接着，断开AS、DC、EG、DP的连接。关闭四个设备的电源。建议不要

7、关掉氮气。七、离子色谱仪仪标准操作程序注意事项7.1每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN和MAX之间。7.2更换淋洗液后或长期不使用仪器重新开机运行时，应先排管道中的气泡。打开PRIME阀排气泡，排完气后不要将阀门拧的过紧；7.36作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—038自动进样器和淋洗液瓶A、D中的水每周更换一次，以防止水中长菌污染系统；定期检查在线过滤头是否变脏（表现为变色，正常为纯白色），如变脏可超声清洗或更换。更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。7.4不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗