离子色谱仪操作规程

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1、离子色谱仪操作维修规程1技术参数该系统使用自动再生抑制器和高容量分离柱。所有的流路均采用PEEK材料，由双泵-四元梯度泵+等度泵、全自动淋洗液装置、电导检测器（或电化学检测器）、恒温色谱柱箱和实时系统控制软件组成。1.1双泵系统四元梯度泵和等度泵，化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路,适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。可以对四种不同淋洗液进行梯度和等度洗脱。流速范围：0.001--10.0mL/min，最大压力：5000psi。1.2电化学检测器：电化学检测器必须与连续自动再生抑制器连接，以降低溶剂的背景，从而提高仪器的噪比。至少三种检测

2、模式：电导，直流安培，积分安培。1.3连续自动再生抑制器：连续自动再生抑制技术可以降低淋洗液背景电导，低背景电导，低噪声和稳定的基线。同时具有阴、阳离子抑制器。1.4自动进样器：AS自动进样器1.5自动淋洗液发生器：自动生成浓度范围0.1～100mM、流速0.1～3.0ml/min的KOH和MSA，实现等浓度和梯度的分离。2适用范围环境样品中常规阴、阳离子、有机酸、糖类、氨基酸的检测。3操作步骤3.1开机3.1.1开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L左右。如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。3.1.2打开气路气源开关，

3、调节减压表到0.1-0.2；3.1.3调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9psi之间；3.1.4依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。3.1.5如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。流速为3ml/min，5min。3.1.6打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。3.2平衡、运行样品3.2.1泵开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0.25；糖1；阴离子1.2；30mM氢氧化钾浓度1；20mMMSA1）；3.2.2检测器电导检测器：根据具体的试

4、验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小；电化学检测器：在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）。3.2.3设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度）；3.2.4打开EG的开关。如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC的开关。3.2.5在CD页面设定并开启检测池温度（阴阳离子检测池都是35摄氏度）。3.3系统平衡待条件设置好后，在操作面板上点击上面一排图表中的蓝色圆点图标，在弹出对话框中设置好淋洗液浓度，点确定，开始采集基线。3.4编辑运行程序（Program）点击File——New——Programfile—选择Timebase——设

5、置泵的参数——设置淋洗液发生器的参数——设置AS的位置和参数——设置信号采集时间和信号输出方式——设置电导/电化学检测参数——设置抑制器电流（电导）——完成——检查设置的程序——保存。3.5编辑运行样品表（SEQUENCE）点击File——New——Sequence（usingwizard）编辑样品表时，调用已经编辑好的program、data和report格式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。3.6系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它变成灰色。启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。3.7做完样后双击打开第一

6、个标准溶液的图谱，点击QNT-EDITER，进行数据处理。在数据处理时要根据图谱选择合适的处理方法和处理时间。对所需要的峰进行定性，标记上对应物质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓度，做出标准曲线。3.8输出报告。3.9关机前的工作阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟；阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统20分钟；糖：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟；氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75分钟的梯度；3.10关机阴、

7、阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；接着，断开AS、DC、EG、DP的连接。关闭四个设备的电源。建议不要关掉氮气。4注意事项4.1每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN和MAX之间。4.2更换淋洗液后或长期不使用仪器重新开机运行时，应先排管道中的气泡。打开PRIME阀排气泡，排完气后不要将阀门拧的过紧；4.3自动进样器和淋洗液瓶A、D中的水每周更换一次，以防止水中长菌污染系统；定期检查在线过滤头

8、是否变脏（表现为变色，正常为纯白色），如变脏可超声清洗或更换。更换完自动进样器的水后要排注射器