离子色谱仪操作规程.doc

离子色谱仪操作规程.doc

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1、离子色谱仪(氯离子和硫酸根)检测规程说明:离子色谱分析使用水必须为超纯水,电阻率为18.2MΩ;离子色谱分析过程中使用的容器必须专用;分析过程中的所有容量瓶、移液管、注射器等器具必须采用超纯水进行冲洗3遍以上方可使用,不能交叉使用避免出现交叉污染的情况。离子色谱使用的标准试剂最好选择基准试剂,如没有则应选择优级纯试剂。试剂在使用之前,应按相关标准进行烘干处理。如果对结果需要更高要求则需要选择国家标物中心购买的相关标准物质。所有物品的称量需采用校正好的万分之一天平称量。配制淋洗液的纯水应该做脱气预处理。淋洗液配制:准确称

2、取0.7632克Na2CO3,用超纯水定容至2000mL,超声溶解并摇匀混合备用。6.3.1、取新注射器一支,取样配制好的溶液5mL,后排出完成注射器的润洗。6.3.2、再次取配制好的溶液5mL,通过离子色谱仪进样口注样,完成后在软件控制界面点击“系统进样”后进行谱图采集、保存工作。7、谱图处理及结果分析:7.1、标准品谱图处理:A、在色谱工作站中点击“文件”图标,寻找并打开需要进行处理的谱图文件。B、在谱图处理界面,利用“禁止判峰”“峰分离”功能件,在谱图中判别出目标峰CL-和SO42-的色谱峰。C、目标峰判别完毕后

3、,在“定量组分”表格中点击“自动填全部峰套峰时间”,系统自动将出峰时间填入表格,将组分名称和浓度填入表格中。D、完成后点击“定量方法”进入下一张表格,参数按照标红处选择。E、完成后点击“定量结果”进入下一张表格,点击“计算器”图标,完成定量计算。同时系统将自动计算出浓度结果。F、定量计算完成后返回“定量组分”表格点击“从定量结果取校正因子”,系统自动计算并填写计算因子。G、计算完成后点击“保存”图标将数据于谱图一并保存。7.2、数据处理模板的建立:A、谱图处理方式模板的建立;处理好的标准品谱图“保存”以后,在“文件”栏

4、中选择“存为模板”,命名模板后点击“保存”7.3、样品谱图处理及数据处理:A、在色谱工作站中点击“文件”图标,寻找并打开需要进行处理的谱图文件。B、谱图处理方式模板的建立;处理好的标准品谱图“保存”以后,在“文件”栏中选择“引进模板”,命名模板后点击“保存”C、在“定量方法”表格中选择“单点校正”方式,然后选择“定量结果”表格后,点击“计算”图标后,系统将自动完成结果计算并显示在浓度栏。D、计算完成后点击“保存”图标将数据于谱图一并保存。7.4、多点校正方法:A、将所有完成计算并保存的标准品谱图,分别每张标准谱图中在“

5、定量结果表”点击当前表存档(存档之初,应该先点击“清除已存档”,保证存档区没有数据)。B、存档完成后在“定量方法”中点击“用档计算”,然后点击“显示”查看每个组分的校正曲线,完成后“点击”保存,并存为多点校正曲线模板。C、打开样品谱图,引进模板,点击“定量方法”选择多点校正,然后点击“计算”图标,系统自动完成结果计算并显示在浓度栏。

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