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时间:2020-04-22
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1、不同产地黄芩样品中主要有效成分含量的对比研究 资料显示,黄芩别名山茶根、土金茶根,是唇形科黄芩属的一种多年生草本植物,药用部位取其干燥根,味苦、性寒、有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎功效。黄芩的临床抗菌应用效果优于黄连,并且没有抗药性,故在临床上应用广泛。药用中应用的黄芩主要成分有黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷等,但由于产地不同,会导致黄芩中的成分的差异,现对常用的河北、内蒙、甘肃三产地黄芩进行含量测定比较,将结果报道如下。 1实验仪器与方法 实验仪器与试剂 Agilentl10高效液相色谱仪(配DAD检测器),色谱柱:DiamondC柱(以十八烷基
2、硅烷键合硅胶为填充剂);测定黄芩中苷类以甲醇-水-磷酸(47∶53∶)为流动相;测定苷元类用甲醇-乙腈-%的冰醋酸水溶液(30∶20∶50)为流动相;检测波长为280nm;流速10mLmin-1,柱温25℃,理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。甲醇(色谱纯);磷酸(分析纯);水为超纯水;对照品黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均购自中国药品生物制品检定所,纯度为99%。 药材黄芩药材分别选自河北、内蒙古、甘肃三地,经吉林省食品药品检验所鉴定均为唇形科植物黄芩的干燥根。 方法 对照品溶液的制备分别精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉
3、黄芩苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每lmL含60g的溶液,用微孔滤膜过滤得对照品溶液。 供试品溶液的制备参照2010版药典标准,黄芩苷、汉黄芩苷供试品制备:选自三个产地的黄芩分别在60℃减压干燥至恒重,过40目筛,精密称取样品。经加热回流、过滤、定容等操作制得供试品溶液。黄芩素、汉黄芩素供试品制备:精密称取三产地的黄芩样品各自,过40目筛,60℃减压干燥至恒重,经提取、蒸发、溶解、定容等步骤制得。 重复性实验取同一批次样品3份,按照上述供试品配制方法进行制备。 稳定性实验取供试品溶液,分别于0、2、4、8、16h进样10L,分别记录峰面积。 回收
4、率实验精密称取4份过40目筛的60℃减压干燥至恒重的黄芩样品,分别精密称取黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷对照品,按照方法每份样品制成5份,测定4种主要成分的峰面积。 统计学处理 采用统计学软件进行数据分析,计量资料采用x2检验,P为差异具有统计学意义。 2结果 重复性试验 按方法进行测定,依据结果计算RSD3%,说明样品重复性很好。 稳定性实验 黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷RSD值分别为%、%、%、%,表明供试品在制备后16h内稳定。 回收率实验 测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的峰面积。平均回收率分别为%、%、%、%,RSD分
5、别为%、%、%、%。 3讨论 中药黄芩为多年生草本,根茎肥厚,肉质,径达2cm,伸长而分枝。黄芩抗旱力较强。遇严重干旱或追肥后可适当浇水,一般不用常浇水。主要分布在中国河北、山西北部、内蒙古中东部及东北三省大部。黄芩中含有多种黄酮类化合物,其主要活性成分是黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素。其活性成分的多寡也是评价黄芩优劣的指标。 现代药理学指出,黄芩具有抗炎、抗菌、抗病毒、镇静、解毒、解热、降压等功效,黄芩煮水又具有清热止血效果,此外黄芩配山栀、桔梗、当归、人参等制成汤剂对糖尿病也有一定的疗效,在临床应用比较广泛。由于黄芩生长的地理位置,光照、土壤酸碱度
6、及温度等因素的影响,所以不同产地的黄芩药材中的主要有效成分也有所差别。 故本研究选取河北、内蒙古、甘肃三产地黄芩样品,按照《中国药典》2010版一部标准,对三产地样品进行黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷有效成分的测定,测定结果显示黄芩样品中黄芩苷、汉黄芩苷的含量河北内蒙古甘肃,而黄芩素、汉黄芩素的含量内蒙古河北甘肃,所以根据研究结果在临床制剂中应根据不同药用作用选择合适产地的黄芩入药。
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