不同产地黄芩中的黄芩苷提取转移率研究.pdf

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1、第33卷第1期成都大学学报(自然科学版)V01．33NO．12014年3月JournalofChengduUniversity(NaturalScienceEdition)Mar．2O14文章编号：1004—5422(2014)01—0007—03不同产地黄芩中的黄芩苷提取转移率研究刘涛，张蕾，刘婷，周雪莲，罗小伟(成都大学生物产业学院，四川成都610106)摘要：采用同一提取方法对不同产地的黄芩中黄芩苷的提取转移率进行考察，并对结果进行分析，以研究不同产地黄芩药材中黄芩苷提取转移率，完善黄芩药材的质量标准．实

2、验结果显示，不同产地的黄芩药材的有效成分转移率有显著差别，药材转移率是影响药材质量的一个重要参数．建议在黄芩药材质量标准中加入提取转移率这项指标作为药材主要质量指标之一．关键词：黄芩；黄芩苷；转移率中图分类号：R282．5文献标志码：A(伊利特公司)，FA2004型电子天平(上海精科实业0引言有限公司)，FW100型杯式粉碎机(JL京科伟永兴仪黄芩是中医临床常用中药，具有清热燥湿、泻火器有限公司)，电热套．解毒等功效，其抗菌、抗病毒、抗炎等药理作用是以2方法与结果黄芩苷为代表的黄酮类化合物⋯．有效成分的转移率是

3、中药、天然药物制备工艺研究中一项重要的指2．1对照品溶液的制备标，转移率的大小常用于评价与分析制备工艺的合取经0℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量，理性与可行性．本课题组曾经发现金银花中的绿原精密称定，加甲醇制成每lmL含40的溶液，制得酸提取转移率不稳定[2]，而苦参、木蝴蝶及栀子中的对照品溶液．相关成分的提取转移率与药材的质地有一定的相关2．2原药材含量测定方法性[3]，相关研究也发现，以不同黄芩为原料的中成药各原药材的含量测定方法均按照《中国药典》中黄芩苷的转移率也不稳定-4]．在实验过程中，本研2010版

4、(一部)黄芩项下方法进行测定，原药材计算究也发现黄芩中所含的黄芩苷提取转移率也存在不含量时不以干燥品计算(即不扣除水分)．稳定的现象，其原因可能与采收时间、产地及加工方2．3供试品溶液的制备法有关．对此，本研究对不同产地黄芩中的黄芩苷的取100g黄芩，再加入800mL水，加热煮沸提取提取转移率进行了研究．1h，提取3次，合并药液，冷却至室温并测量体积，滤过，取10mL溶液于100mL容量瓶中，加水定容1试剂与仪器至刻度，摇匀．再量取1mL于10mL容量瓶中，用水1．1试剂定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜(O．45b

5、an)滤过，制得实验所用试剂包括：黄芩苷对照品(中国药品生供试品溶液．物制品检定所，批号，10715—20o2l2)，黄芩药材购2．4色谱条件与系统适用性实验自成都国际商贸城荷花池中药材市场，经有关专家以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为鉴定符合《中国药典)2010版(一部)黄芩项下标准；甲醇：水：磷酸(47：53：0．2)，检测波长280rim；柱温甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；水为纯净水．25℃，理论板数2500．1．2仪器2．5测定法实验所用仪器包括：P230Ⅱ型高效液相色谱仪分别精密量取对照品溶

6、液与供试品各10皿，注收稿日期：2013—11—20．基金项目：成都市科技局高等院校应用成果转化(12DXYB020JH一002)资助项目．作者简介：刘涛(1976一)，男，博士，高级工程师，从事中成药新药开发与再评价研究·8·成都大学学报(自然科学版)第33卷人液相色谱仪，测定，计算，即得．结果表明，不同产地的黄芩药材中黄芩苷含量2．6转移率计算方法及其所含黄芩苷的提取转移率不同，山西所产的黄黄芩苷转移率计算公式为，芩中其黄芩苷含量较高，提取转移率也较高，大于黄芩苷提取液中黄芩苷的总量80％，且符合相关技术要

7、求．转移率一硼×1o0％3讨论其中，提取液中黄芩苷的总量=3次提取液黄芩苷的浓度×3次合并提取液的体积本研究中黄芩提取液的制备工艺参数，如溶媒2．7方法学考察及其用量、提取时间、提取次数等，是经过单因素及2．7．1线性关系考察．正交试验确定的，此可以避免提取工艺参数对药材取黄芩苷对照品适量，精密称定，置于50mL洁提取转移率的影响．由于未按干燥品投料，故计算原净的容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声至对照品完药材含量时也未按照干燥品计算．全溶解，其浓度为0．1mg／mL．从已配好的0．1mg／mL本研究参照文献[3

8、]方法，考察过按照《中国药的黄芩苷对照品溶液中，精密吸取2、4、6、8mL，置典》(一部)黄芩项下“含量测定”的方法对其粗粉和于10mL容量瓶中，加甲醇定容，其浓度依次为20、细粉分别进行了含量测定．实验结果发现，粗粉和细40、60、80t~g／mL，在“2．3”项下的色谱条件下测得其粉含量差别较大．因此，在原药材含量测定中，本研峰面积，以峰面积为横坐标，进样量(p-g)为横坐标绘究将