原子吸收光谱法测定垢样中的钙、镁元素含量.pdf

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1、窕清洗世界第30卷第8期CleaningWorld20I4年8月文章编号：1671—8909(2014)08—0028—03原子吸收光谱法测定垢样中的钙镁元素含量王俊峰，凌琰(上海蓝星聚甲醛有限公司，上海201400)摘要：本文采用火焰原子吸收光谱法测定了垢样中的钙、镁元素含量，改善了滴定法测定时终点判定不明显的问题。该方法以空气一乙炔为火焰，使钙、镁离子原子化，并选用422．7nm共振线的吸收定量钙，用285．2nm共振线的吸收定量镁。测定结果发现垢样中碳酸盐含量达到60％以上，由此判定该垢样为碳酸盐垢，为检修及生产管理提

2、供了相关的依据。关键词：原子吸收，火焰，垢样，钙，镁中图分类号：TQ441．41文献标识码：BAtomicabsorptionspectrographicmethodsusedinmeasureofcalciumandmagnesium．elementcontentWANGJunfeng，LINGYah(ShanghaiBluestarPOMCo．，Ltd．，Shanghai201400，China)Abstract：Inthispaper，atomicabsorptionspectrometrywasusedtomeasu

3、retheelementcontentofcalciumandmagnesiuminsteadoftitration．Duringthemeasure，air—acetylenewastakenasflame，whichcausesthecalciumandmagnesiumionatomization，and422．7nmresonancelineabsorptionwasselectedtoquotacalcium，and285．2nmresonancelineabsorptionwasselectedtoquotama

4、gnesi—am．Resultsshowedthatabovesixtypercentwascarbonicacidsalt，implyingthescalebelongedtothecarbonatescale，whichprovidedtherelatedbasisfortheoverhaulandproductionmanagement．Keywords：atomicabsorption；flame；scale；calcium；mannesium对换热设备垢样的准确分析，一方面能够为检酞作指示剂测定钙元素含量及KB指示

5、剂测定镁元修提供判断依据，另一方面便于生产管理者及时采素含量时，存在滴定终点颜色突变不明显，测定结果取相应的预防措施或补救方案，避免大修后运行中误差较大的问题。由于仪器分析在垢样分析中具有的系统再次结垢。因此，垢样分析对于设备检修及过程简便快速，抗干扰能力强，而且灵敏度高等特运行管理来说意义重大¨j。在某化工厂换热器的垢点，因此以原子吸收光谱法测定了该垢样中的钙、镁样分析时发现，以EDTA络合滴定法，钙黄绿素一酚元素含量。收稿日期：2014—04—15作者简介：王俊峰(1971一)，男，黑龙江海伦人，工程师，主要从事工业服务

6、项目及生产设备的管理工作。第30卷王俊峰等．原子吸收光谱法测定垢样中的钙、镁元素含量·29·干扰，可加入锶、镧或其他释放剂来消除干扰。火焰1方法原理及仪器、试剂条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔1．1原理量和火焰观测高度。试样需要检查是否有背景吸将试液喷入空气一乙炔火焰中，使钙、镁原子收，如有背景吸收应予以校正。化，并选用422．7nm共振线的吸收定量钙，用1．3仪器285．2nm共振线的吸收定量镁。(1)原子吸收光谱仪：美国瓦里安(Varian)公1．2干扰消除司AA240。原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸

7、盐、(2)钙、镁空心阴极灯。磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生(3)仪器工作参数如表1所示。表1仪器工作参数注：原子吸收光谱仪工作参数因仪器不同而异，可根据仪器说明书选择，此表所列仅供参考。1．4试剂全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后(1)硝酸(HNO3)：p=1．40g／mL。用水定容至1000mL。(2)高氯酸(HCIO)：p=1．68g／mL，优级纯。(9)钙、镁混合标准溶液，钙50mg／L、镁(3)硝酸溶液：(1+1)。5．0mg／L：准确吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液(4)燃气：乙炔，用

8、钢瓶气供给，也可用乙炔发生各5．0mL于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶器供给，但要适当纯化。液，用水稀释至标线。(5)助燃气：空气，一般由空气压缩机供给，进入2测定步骤燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。2．1试样溶液配制(6)镧溶液，0．1g／mL：称取氧化镧(