QC成果报告-垢样中钙镁含量测定新方法的建立

QC成果报告-垢样中钙镁含量测定新方法的建立

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1、垢样中钙镁含量测定新方法的建立发布人:兰燕燕张雪俨云南水富云天化有限公司位于云南省水富县,具有公路、铁路、水运和航空等多种便利的交通条件,占地面积120万平方米。拥有设计年产50万吨合成氨、76万吨尿素、11万吨硝铵、1万吨季戊四醇、9万吨聚甲醛、26万吨甲醇等生产装置。其中聚甲醛装置是国内首套万吨级引进装置,打破了国外化工企业的垄断,填补了国内聚甲醛产品的空白,开创了中国人自己的聚甲醛产业。中心化验室作为生产辅助车间,担负着公司所有的分析任务,为所有的装置生产及产品质量把关,提供可靠的分析数据。小组名称分析一班QC小组成立时间2014年课题名称垢样中钙镁含量测定新方法的建立注册时间2

2、014年注册编号2014022课题类型创新型活动时间2014年11月至2015年02月小组成员职责姓名受QC教育程度文化程度组内分工组长罗雪100本科组织协调副组长易光平90大专进度推进、总结组员程小芸90大专实验参与组员刘英80大专实验参与组员刘云贵100大专实验参与组员兰燕燕90大专实验参与、QC发布组员罗显文100专科数据汇总组员张成魁150本科技术指导组员张雪俨80大专实验参与、QC发布一、小组概况二、选择课题一)课题提出:随着公司新装置增多,新增加的许多特殊垢样,其成分复杂、杂质多,需要知晓垢样的成分,寻找结垢来源,便于工艺优化调整。目前采用循环冷却水垢样分析方法进行钙、镁测

3、定步骤繁琐,耗时长,试剂种类多,且部分具有毒性,干扰大,影响终点判定,导致准确度低,且平行测定极差大。方法回顾:小组根据目前可使用的容量法《工业循环冷却水污垢分析方法》中钙镁测定方法进行了调查、分析:容量法:通过控制溶液酸度将试样中铁、铝分离,加入三乙醇胺掩蔽,用EDTA标准滴定溶液作滴定剂,在pH=10,加入K-B混合指示剂测定钙镁合量,pH≥12,加入钙黄绿素指示剂测定钙含量,差减法得到镁含量。CompanyLogo小组成员用容量法对4个特殊样品进行了测定,结果如下:表1样品中氧化钙含量的结果,%CompanyLogo表2样品中氧化镁含量的结果,%CompanyLogo图1容量法测

4、定氧化钙含量平行结果的极差与标准要求对比由上图可以看出,特殊垢样中氧化钙含量平行测定结果极差平均高达1.5%,大于标准要求的氧化钙不大于0.6%由上图可以看出氧化镁含量平行测定结果平均极差高达1.2%,大于标准要求的氧化镁不大于0.3%图2容量法测定氧化镁含量平行结果的极差与标准要求对比耗时试剂种类实测极差%标准要求极差%氧化钙2-3h11种1.5≤0.6氧化镁1.2≤0.3表3问题汇总表存在问题:从以上调查表可以看出,整个过程操作繁琐,试剂种类多,加大了操作人员的工作强度,且平行测定极差很难达到标准要求氧化钙不大于0.6%,氧化镁不大于0.3%,影响了实验效率。如何快速准确的测定垢样

5、中的钙镁含量成了操作人员迫切需要探索和解决的任务之一如何选择课题呢???二)课题确定根据以上问题分析,小组成员一致认为此次活动的课题为:垢样中钙镁含量测定新方法的建立三、确定课题目标通过讨论,课题目标设定为:平行测定结果极差符合标准HG/T3534-2011中氧化钙不大于0.6%,氧化镁不大于0.3%。活动前目标值1.2%≤0.3%氧化镁活动前≤0.6%目标值1.5%氧化钙CompanyLogo四、提出多种方案并确定最佳方案方案一、X-射线荧光光度法方案二、ICP-原子发射光谱法方案三、原子吸收光谱法一)提出方案并分析小组成员充分发挥主观能动性,查找资料,收集信息,利用“头脑风暴法”,

6、充分提出意见并进行归纳整理出以下方案,分析绘制亲和图,并进行方案分析对比选择:新方法建立类型ICP-原子发射光谱法需要购买新仪器操作简便快速灵敏度高,稳定性好对身体伤害小,仪器维护复杂原子吸收光谱法班组具有现成仪器操作简便快速灵敏度高,稳定性好对身体伤害小,仪器维护简单X-射线荧光光度法需要购买新仪器操作简便快速灵敏度高,稳定性好对身体伤害大,仪器维护复杂样品制备复杂难实现样品制备简单能实现样品制备简单能实现图3新方法建立类型亲和图待选方案X-射线荧光光度法ICP-原子发射光谱法原子吸收光谱法方法原理应用X射线管产生X射线辐射样品中各元素产生特征谱线,谱线强度与元素含量有关利用物质在热

7、激发或电激发下,元素的原子或离子发射特征光谱来进行定性、定量基于物质所产生的原子蒸汽对特征谱线强度来定性、定量样品制备液体、固体样品均做特殊处理(烘干、蒸发)不能含水、油、挥发物质、腐蚀性物质,制备过程复杂,耗时长,难实现液体样品,与标样保持同等酸度,直接将固体溶解为液体,处理简单能实现固体,液体样品均可,直接将固体溶解为液体或直接将固体混匀,前处理简单,能实现分析耗时约1-2小时约1-2小时约0.5-1小时成本分析分析成本:约50元/次仪器成

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