原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量.doc

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1、实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中

2、待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。2.标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上

3、即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1.仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol×L-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000mg×mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol×L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。4.光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)

4、原子化系统5.流程6.空心阴极灯----光源(1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大,稳定性好7.灯座8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气(2)钙标准使用液(50mg×mL-1)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。(3)镁标准贮备液(1000mg×mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中,盖上表面皿,滴加5mL1mol×L-1盐酸溶液使之溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。(2)镁标准使用液(25mg×mL-1)准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中

5、定容,摇匀备用。四、实验条件钙镁吸收线波长(nm)422.7285.2空心阴极灯电流(mA)32燃烧器高度(mm)66气体流量(mL/min)17001500五、实验步骤1.配制标准溶液系列(1)钙标准溶液系列:准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液(50mg×mL-1),分别置于5只25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0mg×mL-1、4.0mg×mL-1、6.0mg×mL-1、8.0mg×mL-1、10.0mg×mL-1。(2)镁标准溶液系列:准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液(25m

6、g×mL-1),分别置于5只25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0mg×mL-1、0.5mg×mL-1、1.0mg×mL-1、1.5mg×mL-1、2.0mg×mL-1。2.自来水水样准备:将自来水置于25mL容量瓶中待用。3.吸光度的测定(1)开机:将主机排水管槽加满水;开启电脑,开启主机电源,稳定30min。(2)实验条件设定:双击电脑桌面上“AAwin”控制软件,进入仪器“自动初始化窗口”;待仪器自检结束,按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程,工作灯设定完成后,进入“设置”,并根据实验条件“测量参数”。根据标

7、准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息,“设置”“样品测量向导”相关信息,“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。(注意:此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一,待测元素改变需要重新选择工作灯。)(3)仪器点火:检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态,打开无油空气压缩机工作开关和风机开关,调节压力表为0.2~0.25MPa,打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa,点击控制软件界面上“点火”。(注意:空压机使用1h需按下排水阀排水;点火及实验过程中要远离燃烧器,其上避免遮盖。)(4

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