二节炉法快速测定碳氢含量的准确度影响因素分析.pdf

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1、第4期煤质技术2013年7月二节炉法快速测定碳氢含量的准确度影响因素分析荣霞(云南省煤炭产品质量监督检验站，云南曲靖655OOO)摘要：从原理和过程等多方面分析了经典二节炉法测定煤中碳氢时影响测定准确度的诸多因素，从燃烧管内的填充试剂和吸收系统药品的选择与使用、碳氢测定装置的气密性、炉温的选择等方面探讨对煤中碳氢测定准确度的影响，并提出了相应的解决方法及注意事项。关键词：碳氢测定；二节炉法；准确度；影响因素中图分类号：TQ533．1文献标识码：B文章编号：1007—7677(2013)04—0018—03Analysis

2、ofimpactfactorsonaccuracyofrapiddeterminationthecontentof．．carbonandhydrogenincoalusingtwo—partfurnaceRONGXia(YunnanCoalProductQualitySupervisionandInspectionStation，Qujing655000，China)Abstract：Thispaperanalyzedtheimpactfactorsonaccuracyofdeterminationoftheconten

3、tofcarbonandhydrogenincoalusingclassicaltwo．partfurnaceintermsofrationaleandprocess．Itdiscussedhowthesefactorssuchasfillerreagentinthecombustiontube，choicesandutilizationofreagentsofabsorptionsystem，airtightnessofcarbonandhydrogentestingdeviceandchoicesoftemperat

4、ureoffurnaceetc．affectedtheaccuracyoftests．Thesolutionsandnoticeswereproposedaswel1．Keywords：carbonandhydrogendetermination；two-partsfurnace；accuracy；impactfactors方法都采用经典的化学试剂吸收法，即用氯化钙或1煤中碳和氢测定的意义过氯酸镁来吸收水分，用碱石棉或碱石灰来吸收二碳是煤中有机质的主要成分，也是煤燃烧过程氧化碳_2]。中产生热量的重要元素。据文献记载每1

5、kg纯碳(2)我国的国家标准GB／T476-2008《煤中完全燃烧时能释放出34．04MJ的热量。随着变质碳和氢的测定方法》采用的也是经典的化学试剂吸程度(煤化程度)的加深，碳含量逐渐增加_1；氢收法，其中又有三节炉法和二节炉法2种]。由于也是煤中有机质的重要元素，其燃烧时所产生的热二节炉法的配置及操作相对简便，测定速度较快，量约为碳的3．2倍。煤中氢含量随煤化程度的加深并在云南省煤炭产品质量监督检验站应用多年，因此以下主要分析和探讨的测试方法为二节炉法。而降低。煤中氢含量影响煤的热加工化学产品的数二节炉法测定碳氢，其方

6、法概要如下：称取一量和质量，计算低位发热量时，氢也是不可缺少的定量的煤样，表面覆盖一薄层催化剂三氧化钨，于元素。850℃的温度下在氧气流中燃烧，生成的水和二氧因此煤的碳、氢含量在一定程度上反映了煤质化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂来吸收，试样中及其变化特征，并影响到煤的加工和利用，煤中碳、氢和煤中其它特性指标存在着密切的相关性。．硫和氯的干扰用高锰酸银热解产物脱除，氮对测定的干挠由粒状二氧化锰除去。各步主要反应如下：作为完善的煤质检测机构，煤中碳、氢含量的测定①燃烧反应：是不可缺少的项目之一，其中氢元素(H)还是划分无烟

7、煤小类的指标，因此更显示了煤中碳氢测煤+0zHzoI+c0z十+s0z十+定的意义及确保其测定准确的重要性。S03十+Cl2十+N02十+N2十②吸收水分的反应：2二节炉法的方法概要CaC12+2H20：~'CaC12·2H20(1)测定碳和氢的方法很多，如气相色谱、红CaC12·2H20+4H20：~'CaC12·6H20外吸收、库仑法和酸碱滴定等，但目前各国的标准或：Mg(ClO4)2+6H20一Mg(CIO4)2·6H20]8第4期煤质技术2013年7月③吸收二氧化碳的反应：④二氧化锰：应在120mL／min气流中

8、恒重后2NaOH+C02——Na2C03+H20再用。④用高锰酸银热解产物脱除硫、氯的反应：3．2装置气密性对测定值的影响根据实践的摸索和思考，笔者认为在碳氢测定2Ag．Mn02+2S02+202Ag2s04．Mn02+MnSO中影响其准确度最主要且是最难以把握的问题就是气密性。一旦系统漏气或气路不畅，就会使碳氢测4