酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法快速测定稻谷中的镉含量-论文.pdf

《酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法快速测定稻谷中的镉含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、⋯⋯⋯．侈矍⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯中镉的限量值为0．2rag／kg。现行的检测方法为GB／r5009．15—2o03《食品中镉的测定》，对稻谷中镉的测定多采用石墨炉原子吸收法．其样品前处理方法通常有干法灰化、湿消解法和高压消解法这些方法存在操作繁琐、试剂用量较大、危险性高、测试周期长等缺点。本文通过试验证明．采用1％硝本人研究利用稀硝酸酸浸取稻谷或大米样品中重金属镉。直接离心石直接浸取一石墨炉原子吸墨炉原子吸收法测定．四种不同镉含量样品的测收法测定稻谷中镉含量．定结果与定值结果无显著差异．该方法的优点是对方法的检出限、定量检测速度快。试剂用量少，操作简单安全，能够限、线性范围、重复性、大

2、大减少易挥发元素的损失和试验环境对样品的准确性进行试验结果表污染，适用快速测定稻谷(或大米)中镉含量。明：该方法相对标准偏差一材料与方法RSD(n：6)为2．6％～、5．1％，检出限为1．2g／(一)仪器kg。与国标GB／T5009．15AanalstAA900Z原子吸收分光光度计．电子◎规定的石墨炉原子吸收分天平。罗光光度计法比较．测定结微波消解仪。超纯水器。原果无显著差异．且大大缩(二)试验材料与试剂能短了样品预处理的时间．所有试剂均为优级纯减少了污染因此用酸浸大米标准物质：GBW10045(GSB一23)湖南取一石墨炉原子吸收光谱大米．国家标准物质中心提供：法测定稻谷中镉的含量简

3、试验试剂：硝酸；硝酸溶液(1+1)；1％硝便、快速、准确，并能获酸：得较好的效果镉标准储备液(10001xg／mL)：中国计量科学镉被认为是一种十分研究院提供：危险的环境污染元素．镉在环境中分布很广，大镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液气、水体、土壤和食品均可通过各种途径受到镉10．0mL于容量瓶中，加硝酸(0．5mol／L)至刻度。的污染，美国农业部的一项研究表明，水稻是对如此经多次稀释成每毫升含100．0ng镉的标准使镉吸收最强的大宗谷类作物．其籽粒镉水平仅次用液于生菜。65％的中国人以稻米为绝对主食．进而(三)样品前处理危害人体健康。根据强制性国家标准GB2715—稻谷脱壳去杂物

4、后。磨碎，过4O目筛，储于2005《粮食卫生标准》规定，稻谷(包括大米)塑料瓶中。保存备用。l2Q蕾丽百一⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．试验用的玻璃和塑料器皿均需在使用前用硝色管中，加入25mL1％硝酸，用力振摇5min，离酸(1+4)溶液浸泡24h后，用去离子水冲洗干心3min．取清液备用净后方可使用(3)标准曲线的绘制(四)试验方法分别配制0、1．00、2．00、3．00、4．00、1．仪器工作条件5．00ng／mL的镉标准溶液．以空白液作参比．按仪本实验采用微波消解和酸直接浸取进行比较．器的工作条件测定镉元素的吸光度．以吸光值为本方法的微波消解程序见表1纵坐标，浓度为横坐标绘制标准

5、曲线。表1：微波消解程序(4)样品测定步骤升温时间温度保持时间功率／W分别按一．(四)．2．(1)、一．(四)．2．(2)(rain)(℃)(min)方法消解稻谷样品．以空白液作参比．分别测定171203800相应波长下镉的吸光度。由工作曲线求得镉元素2415O310o0的含量34185208o0二一、结皇日果木与_J分7析I本文选择镉测定的仪器工作条件为：灯电流8mA，光谱宽带0．7nm，进样量201xl，无基体改(一)酸浸取条件的选择进剂，测量方式：峰面积，背景校正：塞曼扣背本文对标准物质GBW10045(GSB一23)湖南景，石墨炉的升温程序见表2。大米进行镉酸浸取试验．分别采用

6、不同浓度硝表2：石墨炉的升温程序酸，进行不同浸取时间试验．从降低酸浓度和节温度升温时间保持时间内气流量约时间考虑．最后确定采用1％硝酸浸取．振摇(℃)(min)(min)5min，离心3min的酸浸取条件．在此浸取条件下l10130大对标准物质GBW10045(GSB一23)湖南大米的测13O1530大定结果满意。4501030大(二)精密度试验160oO5关按试验方法一．(四)。对两个不同含量水平2450l5大的试样，分别重复6次进行1％硝酸浸取、测定，计算方法的精密度，试验结果见表3，表3表明，2．样品测定该方法相对标准偏差RSD(n=6)在1．2％～2．2％。(1)微波消解表3：

7、方法精密度称取试样0．5g(精确至0．0001g)于聚四氟乙烯消解管中，加入5mL硝酸(1+1)，将罐置于微样品名称测定值平均值相对标准mg／kgmg／kg偏差％波消解仪中。按设定好的消解程序(表1)开始GBW1OO450．187，0．197，0．178O自动消化，消解完毕后。取出消解罐，冷却后开湖南大米0．1893．8．195，0．185，0．194外罐．将消解管置于电热板上加热赶酸．赶至黄四川大米0．112，0．123，0．1180001#