氨氮含量测定中干扰因素分析.pdf

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1、化学工程与装备2012年第10期152152ChemicalEngineering&Equipment林天斌：氨氮含量测定中干扰因素分析2012年10月氨氮含量测定中干扰因素分析林天斌（福建省化学工业科学技术研究所，福建福州350013）林天斌：氨氮含量测定中干扰因素分析摘要：氨氮测定是环境监测和评价的重要指标之一，本文主要探讨了分光光度法测定环境水质中氨氮含量时几种离子干扰因素的影响，对影响分析结果的准确度和精确度进行探讨，提出处理措施和方法，以求减少实际测定过程中的误差。关键词：水环境；分光光度法；氨氮；干扰因素；误差分析氨氮测定是环境监测

2、和评价的重要指标之一，氨氮试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液；4+（NH3-N）在水体中主要是以游离氨（NH3）或铵盐(NH)形⑤亚硝基五氰配铁（Ⅲ）酸钠溶液:1.8g/L；⑥无氨水：纯态存在，它的形态组分比取决于水体的PH值和水温，水环度吸光度不超过0.010；⑦氢氧化钠溶液：2mol/L；⑧显境中氨氮主要来源于工农业废水排放和生活污水中含氮及色液：水杨酸[C6H（OH）4COOH]+酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）含氮有机物受水环境微生物作用而分解的产物，氨氮超标会溶液，1+1，pH值为6.0～6.7；

3、⑨次氯酸钠溶液：含有效导致水体富营养化，危害人类的生存环境，影响渔业生产和氯大于3.0g/L，游离碱小于1.0mol/L（以NaOH计）。水体安全，测定氨氮含量对环境监测和评价尤为重要和紧2实验方法迫。目前采用分光光度法测定氨氮主要方法有：HJ533-2009（1）纳氏分光光度法：分别在经处理后的样品溶液、“环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法”、HJ试剂空白溶液及标准工作溶液的50mL比色管中，加入1.0mL534-2009“环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度酒石酸钾钠混匀后，再加入1.0mL纳氏试剂，控制PH=11.7～法”、HJ

4、535-2009“水质氨氮的测定纳氏试剂分光光13.3放置10分钟，于波长421nm处测吸光度A及A。度法”、HJ536-2009“水质氨氮的测定水杨酸分光光（2）水杨酸盐分光光度法：分别在经处理后的样品溶度法”、HJ537-2009“水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定液、试剂空白溶液及标准工作溶液的50mL比色管中，加入法”以及GB3838—2002水质氨氮的测定纳氏试剂分光光1.0mL亚硝基五氰配铁（Ⅲ）酸钠，1.0mL次氯酸钠溶液混度法等等，无论采用什么方法，在实际工作中都存在测定干匀后，再加入1.0mL水杨酸和酒石酸钾钠的混合显色液，控扰因素

5、影响，本文主要讨论影响氨氮测定过程的主要干扰因制PH=11.4～13.1放置10分钟，于波长697nm处测吸光度素，采用纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法对水环境A及A。中的氨氮进行比对分析，探讨干扰离子的影响因素和处理方（3）氨氮标准工作曲线校准法措施，提高氨氮测定分析的准确度和精密度，并对氨氮测取7个50mL容量瓶，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、定作了有效的方法改进，减少测定分析过程中的结果误差。6.00、8.00、10.00mL氨氮标准溶液10μg/mL，按纳氏分实验部分光光度法和水杨酸盐分光光度法步骤分别测量吸光度A

6、及1主要仪器与试剂A。。以扣除空白值后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮（1）UV-1810APC型紫外可见分光光度计；PHS-Ⅱ型酸浓度含量（μg）为横坐标绘制氨氮标准工作校准曲线。度计；超级恒温槽3实验结果及影响因素分析探讨（2）试剂：①酒石酸钾钠溶液：400g/L；②铵标准贮3.1氨氮标准工作曲线比较备溶液：1.0mg/mL；③铵标准使用溶液:10μg/mL；④纳氏林天斌：氨氮含量测定中干扰因素分析153表1纳氏分光光度法与水杨酸盐分光光度法的标准工作曲线比较氨氮(μg/ml)0.000.200.400.801.201.602.00纳氏分光

7、光度法0.01120.07240.14410.28620.43120.57540.7355水杨酸盐分光光度法0.00780.06180.12380.24800.37120.49520.6265为恒定，纳氏分光光度法当用量大于1.25mL,其吸光度急剧氨氮测定纳氏分光光度法增大，甚至发生溶液浑浊现象，主要是PH值大于13缘故。0.8000y=0.36490x-0.00252故选择显色剂用量应选为1.0mL2R=0.999680.6000A0.4000系列10.2000线性(系列1)显色剂用量影响吸光度0.00001-0.20000.000.501

8、.001.502.002.500.8纳氏试氨氮ug/ml0.6剂0.4水杨酸吸光度值A盐试剂0.2图1：纳氏分光光度法氨氮工作曲线图00.001.00